Цлткпгно- |.j^^ 7ехип-гс'. •;: ^' ;;иь -v. :

 

СПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l636I4

Союз Советских

Социалистических

Республик

Кл. 12î, 26р4

Заявлено 19.XI.1962 г. (№ 803404/23-4) МПК С 07f

Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР

Опубликовано 22Л .II.1964 r. Бюллетень № 13 = 3.К

Дата опубликования описания 7ХШ.1964 г.

Авторы изобретения

° - "A 1;«. 110К. А. Петров, Э. Е. Нифантьев и И. И. Сопикова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛ(АРИЛ)ФОСФОНАТОВ

ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Предмет изобретения

Подписная группа А9 44

Известен способ получения фосфон атон целлюлозы обработкой целлюлозы ц хлорангидридом метилфосфиновой кислоты с последующим гидролизом образующихся iëçðангидридов. Однако выделяющийся прп осуществлении способа хлористый водород разрушает продукты реакции.

Предлагается способ получения алкнл(арил) фосфонатов целлюлозы обработкой целлюлозы раствором метафосфоната в среде органического растворителя.

Пример. 3,9 г ангидрида метилфосфнновой кислоты растворяют в 10 — 15 л л диметилформамида и в раствор добавляют 0 54 г целлюлозы, обезвоженной трехкратной обработкой метанолом. Реакционную смесь нагревают 10 час при 130 — 140 С, далее целгполозу фильтруют (фнльтрат можно использовать для фосфорилирования следуюгцей порции целлюлозы), промывают дважды при 70 — 80 С диметилформамидом по 15 — 20 ял и дважды метанолом по 15 — 20 л л. Продукт реакции по внешнему виду напоминает исходную целлюлозу, он не горит, а только обугливается в пламс нн го)н лип (.одержание фосфора 11,45 ——

10,95 ", .

В аналогичных услоьиях из 1,9 г фенилмстафосфоната, 0.5 г целлюлозы и 15 х1л диметилформамида получают фенилфосфонат целлюлозы с содср>канием 2,72 — 2,53% фосфора.

В качестве растворителя мо кно использовать другие растворителн, не содержащие подвижного водорода.

l5 1. Способ получения алкил (арил) фосфонатов целлюлозы обработкой целлюлозы органическими соединеннями фосфора, о т л и ч а юшийся тем, что с целью упрощения способа, в качестве органических соединений фосфора

20 использ ют метафосфонат.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в органическом растворителе.