Способ получения n-формиланабазина

 

Союз Советских

Соц - х иалис ически республик

ЙЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Кл. 12р 11о1

Заявлено 10.1.1963 г. (№ 812715/23-4) МПК С 07d

Государственны Й комитет по делам изобретений и открытий СССР

Опубликовано 22Х11.1964 r. Бюллетень № 13

УДК

Дата опубликования описания 6/VIII † г.. 11 1 4.. 435A%

Авторы изобретения " l -- 11 0: ".. е" " .нГ1. А1

Я. Ю. Алиев, И. Б. Романова и Л. Х. Фрейдлии

) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ФОРМИЛАНАБАЗИНА

Фракция II содержит сырой N-формиланабазин (87% от теоретического). При повторной разгонке выделяют 38,8 г вещества, кипящего при 194 — 195 С (4 мм рт. ст.), n „0 =

= 1,5500, d 4 — — 1,1318. Молекулярный вес: найдено (по Бекману) 190,0, для С1 Hi4N>O вычислено 190.

Найдено в %: С вЂ” 69,70; Н вЂ” 7,47.

15 C11H14N2O.

Вычислено в %: С вЂ” 69,47; Н вЂ” 7,37.

В ИК-спектре определена частота 1700 см характерная для амидной СО-группы в гетероциклических соединениях.

20 Способ получения iV-формиланабазина, о тл и ч а ю щ и и ся тем, что анабазин карбонилируют окисью углерода в присутствии метилата калия при давлении 130 атм и температуре 130 С.

5,3

40,7

3,0

Подписная группа № 45

Предложен способ получения iV-формиланабазипа каталитическнм карбонилированием анабазина окисью углерода под давлением

СО 130 атл при температуре 130 С в течение

30 мин в присутствии метилата калия.

Пример, В опытах используют анабазин, имеющий т. кип, 130 — 132 С (6 мм рт. ст.) и

n = 1,5362.

Во вращающийся автоклав емкостью 0,5 л загружают 43 г (0,25 г моль) анабазина, 54 лл метилового спирта, содержащего 1,3 г металлического калия, и подают СО до давления 130 атл. Автоклав нагревают 30 мин при

130 С, затем охлаждают до комнатной температуры и выгружают катализат, представляющий собой желтую густую жидкость. Получают 100,0 г катализата. На водяной бане отгоняют метиловый спирт, а остаток подвергают разгопке на следующие фракции (в г):

1 — 130 — 190 С (10 лл рт. ст.)

II — 180 — 204 С (6 лдк рт. ст.)

Смолистый остаток

Предмет изобретения