Способ получения 0-иминилтиофосфатов лигнина
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ
I64276
Союз Советских
Социалистических
Республик
Кл. 12о, 26о
Заявлено 23.XII.1963 (№ 872432/23-4) МПК С 07с
Зависимое от авт. свидетельства №
Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР
Опубликовано 1964 г. Бюллетень № 15
УДК
Дата опубликования описания 7 VIII.1964 r.
Авторы изобретения, Б. В. Тронов, Л. А. Першина и А. И. Галочкин
Томский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 0-ИМИНИЛТИОФОСФАТОВ ЛИГНИНА
Подписная группа М 44
Известно получение о-иминилтиофосфатов взаимодействием солей оксимов жирных кгтонов, с о,о-диалкилхлортиофосфатами, Согласно предложенному способу о-иминилтиофосфаты получают взаимодействием оксимов гидролизного лигнина и его производных с рассчитанным количеством (по процентному содержанию гидроксильных групп) о,о-диэтихлортиофосфата при t90 1 С в течение 2 час в присутствии пиридина в щелочной среде.
Предлагаемый способ позволяет использовать гидролизный лигнин, являющийся отходом гидролизной промышленности.
Пример. В трехгорлую колбу, емкостью
250 мл, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником, термометром и помещенную в термостат, вносят 10 г оксима нитролигпина, прибавляют раствор 5,4 г едкого натра в 100 мл воды и 1,2 л л пиридина. Содержимое колбы при работающей мешалке нагревают до 40 — 45 С, после чего добавляют по каплям 14,0 г о,о,-диэтилхлортиофосфата. Реакция длится
2 час при непрерывном перемешивании н температуре 90+ +1 С. По окончании реакции со5 держимое колбы выливают в 100 л л холодной воды и подкисляют соляной кислотой до слабокислой реакции на конго. Выпавший осадок отфильтровывают и промывают водой до отрицательной реакции па С1> в промывных во10 дах. Осадок высушивают при комнатной температуре. Выход 65%. Найдено,
S 8,2.
15 Предмет изобретения
Способ получения о-иминилтпофосфатов лигнина, отлич ающийся тем, что оксимы гидролизного лигнина и его производных под20 вергают взаимодействию с о,о-диэтилхлортиофосфатом в щелочной среде в присутствии ппридина.
