Способ получения алкилпиридинов

 

Соеэ Сьветоких оциюлиотииескнх

Респубпнк

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Кл. 12р, 1О1

Заявлено 01.VII.1963 (№ 846677/23-4) МПК С 074

Государственный комитет ho делам изобретений и открытий СССР

Опубликовано 13.VIII.1964, бюллетень ¹ 15

УДК

Дата опубликования описания 8,Х.1964

Авторы изобретения

Ю. И. Чумаков, Л. М. Зиновьева и Т. В. Химченко

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛПИРИДИНОВ

25 ооПодписная группа 45

Алкилпиридины могут найти применение в качестве комплексообразующих реагентов и полупродуктов для синтезов лекарственных препаратов.

Предложенный способ получения алкилпириди ов где R> — алкил, R — Н или алкил, заключается во взаимодействии 2,6-диалкокси-3- (1 -алкоксиалкил) -тетрагидропиранов или продуктов их омылепия с аммиаком в автоклаве при нагревании до 220 С.

Пример 1. Во вращающийся автоклав из нержавеющей стали емкостью 250 лл помещают 16 г свежеперегнанного 2,б-ди-н-бутокси-3-(Г-и-бутоксиэтил) -тетрагидропирана (т. кип. 146 — 156 С при 2 лл рт. ст., и",о 1,4404), 60,0» л 25%-ного водного аммиака и 0,25 г ацетата аммония. Смесь нагревают в течение

2 час при 220 С. Содержимое автоклава извлекают, подкисляют концентрированно" соляной кислотой и экстрагируют нейтральные продукты эфиром или другим подходящим растворителем.

Остаток после экстракции прп охлаждении и перемешивании подщелачивают едким натром и отделяют выделившийся верхний слой

3-этилпиридина. его дополнительно высушивают кипячением с плавленным едким кали и перегоняют. Получают 1,7 г 3-этплпиридина

lo с т. кип, 71 — 76 С при 46 н»< рт, ст.; n„1,5000; т. пл. пикрата 124 — 127 С.

П р и мер 2. Синтез выполняют в условиях, приведенных в примере 1, используя следую15 щие исходные продукты (в г):

2-н-Бутокси-4-метил-6-этокси- (1 -этоксиэтил)

-тетрагидропиран 200

Водный раствор аммиака (25%-ный) 16,0 лл.

Ацетат аммония 0,21

20 Получают 1,9 г 3-этил-4-метилпиридина с т. кип. 107 — 109 С при 55»1л рт. cr.; и"О1,4908; т. пл. пикрата 146 — 148 С.

Предмет изобретения

1. Способ получения алкилпиридпнов, щей формулы — R! где Ri — алкил, R — Н или алкил, отличающийся тем, что 2,6-диалкокси-3-. (1 -алкоксиалкил) -тетрагидропираны обраба-. тывают аммиаком в автоклаве при нагревании, 2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 220 С, Составитель И. И. Бочарова

Редактор Л. Г. Герасимова Тсхред Л. К. Ткаченко Корректор О. Б. Тюрина

Заказ 2231,,10 Тираж 500 Формат бум. 60><90

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.

Типография, пр Сапунова, 2.