Патент ссср 165431

 

I6543I

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Е л. 12О,2!!1

Заявлено 12Х111.1963 (¹ 856!23 23-4) М1. Е С 07с

"осудаРстаеикыи коми-;ет по делам изобретений и открытий СССР

Приоритет

Опубликовано 12.Х.1964. Бюллетень № 19

Дата опубликовани;1 описания 2!.Х.1964

"! B TO!) изобр<-тенил

Х. Я. Куус

Залвптель

СПОСОБ ЕЕОАУЧЕНИЯ 1,2-ДИЙОДЭТАНА

Подписная группа Л3 44 с присоединением заявки №

Известен способ полученил 1,2-дийодэтлпа

B:131, 1!Одсиств пс .,i йо ;3 с этнл сном в пп псу ТсТвии этилоього спирта при температуре 65 С.

Однако при ссущес 1 влении этого способа рсакция обратима и равновесие достигается задолго до и"ðàñõîäîâàí,èÿ всего взятого йода.

Предложенный способ отличается от изв! стного тем, что процесс ведут в присутствии растворителя 1.2-дихлорэтана при комнатной темпсратурс и под неоольшим избl:!точным В герме1 пчески закрьпом сосуде давлением lrnлена, что упрощает процесс, а также увели1Ивает выход готового продукта.

В предлохкенном способе реакция проте«а T практически до конца. Полученный сырой ро- 15 дукт тщательно промывают сначала раствором сульфита натрия, затем дистиллироваш1ой 130дой и 50О(,-ным раствором этилового спирта, после чего его сушат при комнатной температуре на воздухе. 2р

Готовый продукт загрязнен посторонними

ВЕщССтВаМИ НСЗНBv!ÈTÅ !bnî И НЕ трЕбуЕт ПЕРЕкристаллизации.

П р и м ер. В герметически закрываемый плоскодонный сосуд, снабженный механичс- 25 ской мешалкой, загружают рассчитанное «оличество измельченного йода так, чтобы толщина йодного слоя на дне сосуда пе превышала 2 — 3 с1!. Затем i!a каждый килограмм йода приливают по 200 — 250 я!л 1.,2-дихлор- Зр этапа, и сосуд закрывают герметически пр IGHOl! H;IH 1vPbILHi;Oli, Сиаожснной 3 lTBOPO V! .L,!и мешалки (в случае примснепил перс!!ец1ивапия), трубкой для ввода этилена, доходлп.сй примерно до середины реакционного сосуда, и трубксй с краном для выхода воздуха. Далее открывают кран, соединя1от вводную трубку с исто lkinêo!H этилена (баллон с редуктором и iH газометр), открыва от кран и вытесняют этиленом воздух из реакционного сосуда, затем включа1от мспгалку или встрлхив,1тель. Рса LIHIO проводят прп комнатной температуре и под небольшим избыточным давле1П1Е\1 ЭТНЛСНЯ. МЕЖДУ ИСТО I HIII.ОМ ЭТИЛЕПЯ И реакцио lliblì сосудом вкл очяют газопромыватель с концентрированной ссрной кислогой

ДЛ1! ВЫСУШИВЯII!!Л ЭТНЛЕН1! Ii ГЯЗО !bill Cv!СТЧ!!К.

После полного прекращения поглощс1шл этилена в реакционном сосуде содержимое cro

BbiI p) æ3ют, упяриВаlот В Вакууме при комп!1 Гной теъ!пературе растворптель, н 1;олучеппый сырой 1,2-дпйодэтан тщательно промывают спя:ала раствором сульфпта натрия, затем дистиллированной Водой и, наконец, 50и,-i!111!

p3cT1 :11эом этилово! 0 clnlpT3. Продукт ВысуШИВЯ ОТ !1Ри КОМ IЯТНОЙ ТЕЪ!ПBPÇTv РС Па ЬОЗ.1 ъ хе. Выход 95 — 98, (в пересчете На количествоо взятого Йода) .

Во избежание разложения 1.2-дийодэ гап

СЛЕДУЕТ ХРаНИтЬ В ГСРМЕти ICC!vn ЗаКРЬ!тЫХ

165431

Составитель В. Н. Безбородова

Редактор Л. К. Ушакова Техред Ю. В. Баранов Корректор Ю. М. Федулова

"-.àêàç 2449, !6 Тираж 625 Формат бум. 60Х90 ) Объем О,! изд. л . Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр. пр, Серова, д. 4

Типография, пр, Сапунова, 2 банках под этиленом или под смесью этилена и воздуха.

Предмет изобретения

Способ получения 1,2-дийодэтана из йода и этилена в присутствии растворителя, о тл ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода готового продукта, в качестве растворителя используют

1,2-дихлорэтан и процесс ведут при комнатной

5 температуре в герметически закрытом сосуде,