Способ получения эфиров алкилхлорфосфинистыхкислот

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОЛИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства Ъа

Заявлено 11,IX.1962 (¹ 794410/23-4) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Кл, 12î, 26а с присоединением заявки №

Приоритет

МП

Опубликовано 26.Х.1964. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 27.XI.1964 - Д1

Авторы изобретения.

Ю. М. Зиновьев, В. Н. Кулакова и Л. 3. Соборовский

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ АЛКИЛХЛОРФОСФИНИСТЪ|Х

КИСЛОТ

%Cl

Температура кипения

Выход в и пала по

Вещество

Вычислено

Найдено

29 С при 90 лсм

1,4515 1,0620 50

28,60

28,55

28,02

29 С при 4лы

1,4510 0,9970 32

22,90

23, 12

22,94

2,4522 0,9821 32

31 С при 1лси

18,81

18,63

18,20

Иодпасная группа J8 44

Известен способ получения эфиров алкилхлорфосфинистых кислот путем взаимодействия алкилеиоксидов с алкилдихлорфосфинами.

Для расширения ассортимента эфиров алкилхлорфосфииистых кислот предлагается способ получения последних, заключающийся в том, что алкилдихлорфосфипы подвергают взаимодействию со спиртами в присутствии оснований.

Способ осуществляют следующим образом.

Раствор алкилднхлорфосфнна в инертном растворителе при охлаждении перемешивают с эквимолекулярными количествами спирта и диэтиланилииа (или другого инертпого растворителя). Осадок хлоргидрата основания отЯС2НЦ

Снзр

С(.ос,н, СНар "

Cl ,oc,HU

C2Í5ð

Cl фильтровывают и в вакууме отгоняют раствор итель.

Пример. В трехгорлую колбу помеща:от

0,2 моля алкилдихлорфосфина в 200 л л сухого инертного растворителя. При перемешнпании и охлаждении до 0 С медленно приливают смссь эквимолярных количеств спирта и днэтнланнлнпа (нли другого инертного растворителя), затем реакционную смесь перемешнва1О ют в течение 2 часов. Осадок хлоргидрата основания отфильтровывают и в вакууме отгоняют растворитель. Остаток перегоняют в вакууме. Все операции проводят в атмосфере азота. Выделенные эфиры алкилхлорфосфини15 стых кислот и их физические константы приведены в таблице.

165724

Составитель С. Щеппнов

Релактор Л. Струве Тскрсл IO. В. Бараков

Корректор О. И. Попова

Зак. 2882!I l Тираж Г>28 <1>ор»ат бум. 60,>,00>/„Об>ьс» 0,l иаль л. Цсиа 5 коп, ЦИИИИИ Государствсииого ко>и>тета по лсл»» иаобрсгеиий и открытий СССР

Москва, Цситр, ир. Серова, л. 4.

Типография, пр. Саиуиова, 2.

Предмет изобретения

Способ получения эфиров алкилхлорфосфинистых кислот на основе алкилдихлорфосфинов, отличающиися тем, что, с целью расширения ассортимента эфиров, алкилдихлорфосфины подвергают взаимодействию со спиртами в присутствии оснований.