Способ получения моно-(р-хлорэтил)фосфинитов
ОП ИСАН И Е
Союз Советск. т
Социалистические
Республик
ИЗСт БР ЕТЕН И Я
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
1
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 02.XI t.1964 (№ 931608/23-4) Кл, 12о, 26с1 с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 08.1.1966. Бюллетень № 2
МПК С 071
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547 419.1.07 (088.8) Лата опубликования описания 15.IV.1966
Л вторы изоорет.пия
Н. К. Близнюк и 3. H. Кваша
3 а яви тел ь
СПОСОБ ПОЛУЧ ЕН ИЯ МОНО-(p-ХЛОРЭТИЛ) ФОСФИНИТОВ
Предмет изобре гения
Известен способ получения моно- ($-хлорэтил) метилфосфинитов взаимодействием моноэтилметилфосфинита с этиленхлоргидрином в присутствии фосфорной кислоты при температуре 150 — 185 С. 5
Выход конечного продукта 45> с.
Для упрощения процесса и увеличения выхода конечного продукта предлагается способ получения моно-(P-хлорэтил) фосфинитов, заключающийся в том, что дихлорфосфины под- 10 вергают взаимодействию с окисью этилена и этиленхлоргидрином, Этиленхлоргидрин может быть использован в виде водного раствора или заменен водой. Процесс осуществляют при температуре 0 — 45 С. Выход целевых 15 продуктов 65 — 100 .
Пример. Моно-(P-хлорэтил) б е нз и л ф о с ф и н и т. К раствору 0 05 г моль этиленхлоргидрина и 0,05 г моль окиси эти.лена в 10 лл дихлорэтана прибавляют при пе- 20 ремешивании и температуре 0 — -5 С раствор
0,05 < лоль бензилдихлорфосфина в 5 мл дихлорэтана. Затем температуру повышают в течение часа до 40 — 45 С и реакционную массу выдерживают до отсутствия в ней ангид- 25 ридного хлора, определяемого после гидролиза пробы водным спиртом (3 — 4 час).
После завершения реакции растворитель удаляют в вакууме и в остатке получают практически чистый продукт с количественным выходом и " 1,5392.
Вещество почти нацело перегоняется пр
165 — 168 С (2 нм) т1го 1 2425; пгс 1 5390
МК и 55,05, вычислено 55,00.
Лля СвН,гС10гР найдено, %: С! 16,17;
Р 14,07; вычислено, %: Cl 16,24; P 14,19.
Аналогично получены другие вещества, выход, свойства и данные анализа которых приведены в таблице.
Способ получения моно-(P-хлорэтил) фосфннитов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода конечного продукта, дихлорфосфины подвергают взаимодействию с окисью этилена и этиленхлоргидрином нли водой прн температуре 0—
45-" С.
177888
Таблица
Найдено, % 1 Вычислено, % мк
Температура а20 и20 кипении в С 4 . Г) (давл. в мм)
Выход в% иай вычис 1 p (С) р дено лево
Формула и/п!, 78, Оао 114 — 116 (2) 1, 1441 1, 4612 44, 35 44, 75 19, 27 16, 59 19, 24 16, 80 ( ( (1 (76,0 131 — 133 (2), 1,0785 1,4597: 53,96 j 53,98 16,61 14,73 16,70 14,59 (149 — 151 (1,5) 1,2626
3, >р 0СН.Cii,С1 . а
0 H
81,0
4. и СН,P -ОСН,СН,CI
1,3485
" При использовании водного раствора этиленхлоргидрина (1;1) выход составил 65 6.
Гоетаоитель И, Спсшнлова ое: актор Б. С. Нинкина Техр, Т. П. Курилко Корр к:оры. 1. F.. О::.арина н Л. В. Тюняева
:Заказ 598 12 Тираж 725 с)а .Ра;ат бум. 80 .(90 / Объем 0 i8 изд. л, По|и кк.з
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров ГГГ1
ЗЗ!осква, Центр. пр. Геровгь д, 4
Типография, пр. Сапунова, 2
С4Нар — ОСН СН С1
О Н
C6Í„Ð вЂ” ОСН.,СН.С1 б
О Н
1,5412 50,92 51,38 17,18 15,03 17 35 15,15
1,5513 59,87 59,87 27,83 12,02 28,0о 12,25. ( (!
