Способ получения р-хлортетрагидроизофосфинолина

 

2I3 857

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 04.111.1967 (М 1137800I23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Оп1 бликовано 20.111.1968. Бюллетень № 11

Кл. 12о, 26/01

МПК С 07f

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.659.1 122 118..07 (088.8) Дата опубликования описания 5.VI.1968

Авторы изобретения Ю. И. Баранов, О. Ф. Филиппов, С. Л, Варшавский, Б. С. Глебычев, М. И. Кабачник и Н, К. Близнюк

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Р-ХЛОРТЕТРАГИДРОИЗОФОСФИНОЛИНА

-Cl

СВг.СН Cl +

CH Cl

+ PClз

P— - Cl

+6Р— 3

Изобретение касается способа получения

P-хлортетрагидроизофосфинолина структуры

P-хлортетрагидроизофосфинолин, благодаря наличию атома хлора, связанного с атомом фосфора, находящимся в цикле, — очечь |реакционноспособное соединение, которое может быть использовано в качестве исходного вещеспва для синтеза целого ряда фосфорорганических соединений.

Способ получения P-хлортетрагидроизофосфинолина основан на реакции алкилирования белого фосфора 0-(P-хлорэтил)-бензилхлориДО iVI

Реакция проходит при нагревании до 230 С. в присутствии избытка треххлористого фосфора и каталитических количеств йода или йодидов.

Пример. П о л у ч е н,и е P-x л о р т е т р аг и д р о и зо ф осф и полин а. Смесь

0,065 г ноль 0- (P-хлорэтил) -бензилхлорида, 0,058 г ато.и белого фосфора, 0,308 г вдоль

IIpexxлористого фосфора и 0,1 г йода нагревают в а втстклавной пробирке при температуре 230 С в течение 8 час.

Треххлористый фосфор и избыток 0- (P-хлорэтил)-бензилхлорида отгоняют и перегонкой выделяют 3,9 г P-хлортетрагидроизофосфинолина. Выход 47,3%; т. KKII. 94 — 96 С (2 лиII рт. ст.); по 1,6111.

Найдено, о о: С 5896; 58.71; Н 5,42; 5,53;

С1 19,35; 19,41; P 16,66; 16,65.

С,Н„С1Р.

Вычислено, >/0. С 58,55; Н 5,46; С1 19,21;

P 16,78.

P-хлортетрапидроизофосфинолин гидролизован с количественным выходом в соответст25 .вующую 0-метил- (P-этил) -фенилфосфиновую кислоту, ири сталличеокое вещество белого цвета. Перекристаллизовано из смеси диоксан-вода; т. пл. 146,5 — 148 С.

Найдено, %: С 59,59; 59,37; Н 5,69; 6,14;

30 P 17,29; 17,16.

213857

Составитель И. Головникова

Редактор H. Абрамкина Текред Т. П. Курилко Корректоры: Л. В. Наделяева и А. П. Васильева

Заказ 1393/8 Тираж 530 Подписное

Ц?тИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

С,,Н,?ОвР.

Вычислено, о?о: С 59,34; Н 6,09; Р 17,01.

П р едгм ет из î oip е те и и я

1. Способ получения Р-хлортетрагидроизофосф??полина, отличающийся тем, что белый фосфор подвергают алкилированпю О-(P-хлорэтил)-бензилхлоридом при нагревании в присутствии треххлористого фосфора,и кат алитических количеств йода или йодидов.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до техвперату ры 230 С.