Способ выделения флуорантен-4-сульфокислотб1
I66O20
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСЕОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 16. IX.1963 (№ 856406/23-4) с присоединением заявки №
Кл. 12о, 23О1
МПК С 07с
Приоритет
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
УДК
Опубликовано 10.XI.1964. Бюллетень № 21
Дата опубликования описания 11, I.1965 гС. И. Бурмистров, М. И. Шеибор и Л. H. Харчикова г г
Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ВЫДЕЛEHИЯ ФЛУОРАНТЕН-4-СУЛЪФОКИСЛОТЫ
Подписная грушга № 44
Предложен способ выделения флуорантен4-сульфокислоты из смеси изомерпых моносульфокислот флуорантена, полученных прп действии на флуорантен хлорсульфоновой кислотой известным способом.
На смесь изомерных моносульфокислот флуорантена действуют солянокислой солью ариламина при нагревании, из горячего раствора отфильтровывают труднорастворимую соль флуорантеп-4-сульфокислоты, а затем из маточнпка при охлаждении выделяют легкорастворимую соль изомерпой сульфокислоты флуорантепа. Ариламиповую соль флуорантен-4-сульфокислоты обычным способом переводят в натриевую соль, которую сплавляют со щелочью известным способом и получают
4-оксифлуорантен.
Пример 1. Сульфирование флуорантена.
0,1 моль флуорантена с т. пл. 107,5 С сульфируют, как описано в литературе, при — 15
0,15 моль хлороформа в растворе 140 лл хлороформа. К сульфомассе добавляют 100 мл воды и отгоняют хлороформ с водяным паром. Водный раствор сульфокислот фильтруют от непрореагировавшего флуораптепа (6,0 г, или 30% от исходного), который может быть использован вновь для получения сульфокислот, Водный раствор сульфокислот нагревают до 90 С и смешивают с горячим водным раствором 0,2 моль (27 г) солянокислого апилина в 60 гкл воды. Выпавшую анилиновучо соль флуорантеп-4-сульфокислоты фильтруют из горячего раствора (80 — 85 С), осадок на фильтре промывают водой темпе5 ратурой 70 — 80 С и высушивают, Вес анилиновой соли 12 г, или 32%, считая на взятый для сульфирования флуорантен, или
46%, считая на просульфированный флоурантен. Мелкий бесцветный порошок, трудно10 растворимый в воде, легче B водном спирте, »е плавится при нагревании выше 330 С.
Фильтрат от труднорастворимой анилиновой соли и промывные воды оставляют для охлаждеггия и кристаллизации па 24 час. При
15 этом выделяется осадок более легко растворимой анилиновой соли, который отфильтровывают, промывают холодной водой и высушивают. Т. пл. 250 С.
Найдено: экв. 377,3 (титрование щелочью, 20 индикатор — фенолфталеин), СыНщО ЯСцН,N.
Вычислено: экв, 375.
Обработкой анилиновой соли флуорантеп2S 4-сульфокислоты аммиачной водой и отгонкой анилина с водяным паром выделяется трудпорастворимая в холодной воде аммонийная соль флуорантеп-4-сульфокислоты, под микроскопом — блестящие округлые зер30 на с т. пл. выше 330 С.
166020
Составитель Кривошеина
Редактор Н. П. Белявская Техред Т, П. Курилко Корректор Л. Е. Марисич
Заказ 3478/12 Тираж 625 Формат бум. бО)(90 /8 Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д, 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Найдено, %. N 4,58.
С16Н9$0ЗХН4.
Вычислено, %. N4,,67. Из аммонийной соли осаждением водными растворами солей аминов получены следующие соли; а) и-толуидиновая соль флуорантен-4-сульфокислоты, кристаллизуется из воды в мелких листочках с т. пл. 274 С.
Найдено: экв. 390,4 (титрование щелочью, индикатор — фенолфталеин) .
СиН оОз$СтНеМ.
Вычислено: экв. 389,5. б) п-анизидиновая соль флуорантен-4-сульфокислоты, кристаллизуется из смеси спирта с водой небольшое количество НС1. Т. пл, 264 С.
Найдено: экв. 410,4.
С16Н10033С7Н9ХО.
Вычислено: экв. 410,5.
Пример 2. Получение натриевой соли флуорантен-4-сульфокислоты.
Анилиновую соль (0,05 моль, или 18,7 г) суспендируют в 200 мл воды и к раствору добавляют 10 мл 20g/в-ной NaOH. Анилнн отгоняют с водяным паром, а осадок натриевой соли, выделившийся после охлаждения, 5 отфильтровывают, промывают водой и сушат.
Вес 13,0 г, или 80g/< от теоретического, считая на взятую анилиновую соль. Сплавлением натриевой соли флуорантен-4-сульфокислоты с КОН при 275 С получается 4-окси-флуоран10 тен, который после очистки над А1зОа плавится при 187 С.
Предмет изобретен ия
Способ выделения флуорантен-4-сульфо15 кислоты из смеси изомерных моносульфокислот флуорантена, отличающийся тем, что.на смесь действуют солянокислой солью ариламина при нагревании и из горячего раствора отфильтровывают ариламиновую соль флуо20 рантен-4-сульфокислоты, которую переводят в флуорантен-4-сульфокислоту обычным способом.
