Способ очистки алкоксисиланов
ОЛИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистически
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 12о, 26оз
Заявлено 09.И.1962 (№ 781893/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
МПК С 07f
УДК
Опубликовано 10.XI.1964. Бюллетень № 21
Дата опубликования описания 19.Х1.1964
М. С. Рейбах, А, М. Цирлин, C. И, Клещевникова, В. Л. Волков, - " --"-:1.:.;, ;
1 > ° э
Б. И. Матвеев и H. В. Казакова g ::. iT;;;3.
Автор изобретения
Заявитель
СПОСОБ ОЧИСТКИ АЛКОКСИСИЛАНОВ
Подписная группа № 44
Известен способ очистки алкоксисиланов от хлористого водорода путем их продувки инертным газом.
Использование инертного газа для десорбции хлористого водорода из алкоксисиланов связано с затратами по эксплуатации газового хозяйства, а также не позволяет использовать, из-за разбавленности инертным газом, выделяющийся хлористый водород для синтеза хлорсилапов. Остаточная влажность инертного газа не исключает образования нежелательных продуктов гидролиза, снижающих качество алкоксисиланов.
С целью повь1шения чистоты целевых продуктов, упрощения процесса и утилизации хлористого водорода, по предлагаемому способу алкоксисиланы подвергают нагреванию при
100 С в течение времени, исключающего протекание побочных реакций в пленочной колонке.
П р и и е р. 1663 см> трихлорсилана и
2914 см абсолютного этилового спирта непрерывно в течение 100 мин подают на синтез. Продукты реакции непрерывно отводят на внутреннюю поверхность вертикальной цилиндрической трубы, по которой реакционная масса распределяется в виде пленки толщиной около 100 мк.
Реакционную массу подогревают через стенку трубы конденсирующимся водяным паром и непрерывно выводят из нижней части трубы через подогреваемый гидравлический затвор. Время пребывания жидкой пленки на стенках трубы составляет 40 сек.
Получаемый триэтоксисилан-сырец в количестве 3050 см имеет следующую характеристику: содержание элементарного хлора
10 следы; триэтоксисилана в реакционной смеси
96 — 97%; тетраэтоксисилана 3 — 4 %.
Для сравнения ниже приводится характеристика триэтоксисилана-сырца, полученного при десорбции хлористого водорода с приме.
15 пением азота: содержание (в %) триэтоксисилапа в реакционной смеси 96 — 97%: элементар ого хлора 1,2 — 1,5%; тетраэтоксисилана 1,5 — 2,8%.
Предмет изобретения
Способ очистки алкоксисиланов от хлористого водорода, о.т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чистоты целевых продуктов, упрощения процесса и утилизации хлори25 стого водорода, алкоксисиланы подвергают нагреванию при 100 С в течение времени, исключающего протекание побочных реакций в пленочной колонне.
