Патент ссср 166137

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

I66I37

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 39с, 10

Заявлено 10.V 11.1962 (№ 786079/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 08g

УДК

Опубликовано 10.Х1,1964. Бюллетень ¹ 21

Дата опубликования описания 23.Х1 1964 об С0, 0;

Т. И. Ц1ейн, В. И, Филатова, Л. И. Власова и В. |. Венглинская

7, ",яГ

ЫвЛ, 3 i;

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМОЛЫ И ВОЛОКНА НА ОСНОВЕ о-АМИНОКАРБОНОВЬ1Х КИСЛОТ

Подписная группа № 53

Известно, что путем использования реакции теломеризации из этилена н четыреххлористого углерода можно получать различные

0)-аминокарбоновые кислоты: аминоэнантовую, аминопеларгоновую и аминоундекановую, которые являются исходным сырьем для получения новых полиамидных волокон. Поликонденсация этих кислот при высоких температурах проходит обычно до полного превращения в полимер, смола не содержит мономерных соединений, поэтому осуществление непрерывного получения смолы и волокна любого ассортимента из этих мономеров пе должно вызывать осложнений. В связи с тем, что эти кислоты плавятся при температурах выше 190 С и скорость поликопденсации их очень велика при этих температурах процесс расплавления исходной аминокислоты практически уже приводит к образованию полимера.

Поэтому при осуществлении непрерывного процесса получения смолы и волокна нельзя использовать аминокислоту, а обычно применяют водные растворы ее.

Аминопеларгоновая и особенно амппоундекановая кислоты очень плохо растворяются в воде и даже при 90 — 95 С концентрация вод ых растворов этих кислот пе превышает

20 — 25% и 3 — 4% соответственно. Применение слабоконцептрированных растворов снизит производительность аппаратуры н увеличит расход энергии на выпаривание воды, затруднит осуществление непрерывного процесса, Настоящее изобретение относится к способу получения волокон на основе аминопеларгопсвсй кислоты — «пеларгон» и амипоундекапсвой кислоты — «упдекан».

Предлагаемый способ дает возможность получать волокна «пеларгон» и «ундекан» вы10 Гских номеров и штапельное волокно с высоким комплексом физико-механических показателей путем дозировання в аппарат непрерывной полпконденсацнп не водных растворов амипспеларгоновой и ампноундекановой кис15 лот слабой концентрации, а пасты, содержащей 40 — 60 >,o воды.

На фиг. 1 приведена схема, поясняющая предлагаемый способ получения волокна на основе ампнопеларгоновой и аминоундекано20 всй кнс.IOT; на фпг. 2 — смеситель в разрезе.

Амппопеларгоповую нли аминоундекановую кислоту в виде порошка загружают в бункер 1 с вмонтированным вибратором (во избежание

Глеживания порсш1.a), Шнексвым дсзато25 ром 2 порошок непрерывно дозируют в смеситель 8 шн типа для приготовления водной пасты аминокислот. Смеснтель непрерывного действия представляет собой лптоп разъемный корпус с двумя смешпвающимн

50 шнеками. Шнеки имеют участки с правой и

166137

65 левой нарезкой витков. В месте стыка витков с правой и левой нарезкой образуются зоны интенсивного смешения компонентов. В рабочей зоне и на выходе из смесителя направление витков выбрано таким, что оно предотвращает попадание материала в торец корпуса смесителя. Вращение шнеков смесителя одностороннее, что при небольших затратах энергии обеспечивает интенсивное смешение компонентов. Расстояние между шнеками выбрано таким, чтобы витки одного шнека входили с минимальным зазором во впадины между витками другого шнека, благодаря чему достигается хорошая взаимная очистка и безотказное транспортирование перемешиваемых материалов, В верхней половине корпуса смесителя имеется загрузочное отверстие 4 для подачи исходных компонентов, в нижней — разгрузочное отверстие б для выгрузки пасты. В смеситель одновременно непрерывно подают воду для получения пасты, адиппновую кислоту для регулирования величины молекулярного веса получаемого волокна и двуокись титана в виде суспензии для матирования смолы в процессе поликонденсации.

Состав водной пасты в О/о (от веса сухой аминокислоты1: вода 40 — 60, аминопеларгоновая или амипоундекаповая кислота 10 — 35, адипиновая кислота 0,3 — 0,5, 15>/0-ная водная суспензия двуокиси титана 2 — 3.

Для более точного дозирования адипиновой кислоты ее предварительно растворяют в воде. Для приготовления слабого водного раствора адипиновой кислоты предусмотрен бак-мешалка б. В бак-мешалку одновременно подают из мерника дозу воды, необходимую для работы в течение смены или суток, Туда же из обогреваемого мерника 7 подают

20%-ный водный раствор адипиповой кислоты в количестве, необходимом для непрерывной работы аппарата поликондепсации в течение смены или суток. Раствор тщательно перемешивают механической мешалкой. Бак-мешалка 6 обогревается горячей водой температуры 90--95 С.

Полученный слабый водный раствор адипиновой кислоты подают в напорный бак 8 для непрерывного дозпрования его в смеситель 8, В напорном баке, обогреваемом также горячей водой, имеется погружной насос 9, обеспечивающий работу дозирующего устройства.

Слабый водный раствор адипиновой кислоты черпачковым дозатором 10 непрерывно дозируют в смеситель для приготовления водной пасты. Имеется также черпачковый дозатор 11 для дозирования водной 15 или 20>/ -ной суспензии двуокиси титана, Работа обоих дозаторов спарена.

В воронку, подающую слабый водный раствор адипиповой кислоты, непрерывно дозируют также суспепзию двуокиси титана из бака 12 и всю смесь направляют в воронку 18 смесителя 8, Шнеками все компоненты тщательно пере5

45 мешиваются и в виде пасты выдавливаются в аппарат 14 поликопдепсации.

Поликонденсация водной пасты осуществляется в аппарате непрерывного действия, аналогичном аппарату непрерывной поликонденсации для полимеризации капролактама. Отличительной особенностью аппарата является наличие теплообменника для конденсации выделяющихся паров воды.

Поликонденсацию аминокислот проводят при 240 — 270 С в течение 12 — 24 час. Уже в первой секции аппарата происходит быстрое испарение воды, расплавление аминокислоты и быстрая поликонденсация. Расплавленный низкомолекулярный полимер проходит последовательно все другие секции аппарата, при этом образуется полимер с удельной вязкостью 0,5О/р-ного раствора полимера в крезоле от 0,6 до 0,8.

Полученный расплав по расплавопроводу 15 подают к прядильным машинам. Волокно формуют при 260 — 280 С (в зависимости от вязкости смолы). Волокна «пеларгон» и «ундекан» формуют в закрытых шахтах 1б, обогреваемых горячей водой, с целью получения нормальной намотки волокна на прядильные бобины. Температура в шахте должна быть

70 — 90 С в зависимости от ассортимента волокна, После вытяжки с кратностью 1: 3, 1:4, в зависимости от ассортимента волокна, волокно поступает на окончательную крутку и перемотку. При необходимости проводят фиксацию крутки на перфорированных бобина.: острым паром при 110 — 115 C в течение 30—

60 лик.

Штапельное волокно получают вытягиванием жгута из большого количества нитей.

Предлагаемый процесс непрерывного получения смолы и волокна на основе аминокар.

o0HoBbIx кислот путем дозирования водной пасты в аппарат непрерывной поликонденсацни имеет существенные преимущества вследствие уменьшения количества вводимой воды с мономером и, следовательно, уменьшения расхода тепла на ее удаление.

Предмет изобретения

1. Способ получения смолы и волокна на основе в-аминокарбоновых кислот путем смешения порошкообразной кислоты, воды, регулятора молекулярного веса, водной суспензии двуокиси титана и последующего дозирования полученной смеси на поликондепсацию, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью создания непрерывного процесса получения смолы и волокна, смесь дозируют в виде пасты с содержанием в ней воды 40 — 60О/о, причем в качестве аминокарбоновой кислоты применяют амипопеларгоновую или аминоундекановую кислоту.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, 166137

Составитель О. Миронов

Техред T. П. Курилко

Корректор T. В. Муллина

Редактор Л. К. Ушакова

Закз» 2998i18 Тира.к 800 Формат бум. 60 90 /8 Объем 0,3 изд. л. Цена 5 кон.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений н открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 что, с целью повышения точности дозирования регулятора молекулярного веса, например адипиновой кислоты, последний предварительно растворяют в воде и полученный слабый водный раствор дозируют па поликонденсацию.