Способ получения фенола и ацетона разложением гидроперекиси кумола
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
166769
Союз Советских
Социалистических
Республик. /-Ф
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12q 14зi
Заявлено 13.1.1964 (№ 876019/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 01.Х11.1964. Бюллетень № 23
Дата опубликования описания 14.XII.1964
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
МПК C 10g
У, Ц(547.562.1
547.284.3
Авторы изобретения 1О. H. Бочаров, А. Б. Воль-Эпштейн, Б. И. Макалец, С. М. Маркевич и В. А. Яншевский
Заявитель
g0 - i ;";
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛА И АЦЕТОНА РАЗЛОЖЕНИЕМ
ГИДРОПЕРЕКИСИ КУМОЛА
Подписная группа № 4б
При известном способе получения фенола и ацетона разложением гидроперекиси кумола наблюдается большой выход побочных продуктов, загрязняющих и снижающих выход фенола, а также снижающих окис.пяемость кумола, что затрудняет повторное использование его для производства фенола и ацетона, а следовательно, повышает расход кумола на товарный фенол и ацетон.
Предложенный способ отличается тем, что значительно повысился выход фенола высокого качества и снизился расход кумола на товарный фенол и ацетон. Для производства фенола и ацетона применен кумол фосфорнокислотного алкилирования, ранее для этой цели не использовавшийся.
Способ заключается в следующем.
Реакционную массу разложения гидроперекиси кумола в избытке ацетона или кумола, или фенола после выделения ацетона ректификацией с последующим добавлением кумола фосфорнокислотного алкилирования или без него подвергают гидрогенизации под давлением 10 †1 атм при температуре 200—
400 С, объемной скорости 0,5 — 10 час > и подаче на 1 л сырья 400 †20 л водорода. Процесс ведут в присутствии катализатора, содержащего окисел или сульфид молибдена или вольфрама, или кобальта, или никеля, или хрома, или ванадия, или железа в чистом виде или на носителях, или в присутствии промышленного катализатора, например алюмокобальтомолибденового контакта, или одного из сульфидных контактов, например 1Ч$з, % $з+ Ni S, %$з+К $+А1зОз, МоОз+СоО+
+А1зОз, МоОз+А!зОз. В качестве гидрогенизующего агента используют метановодородную фракцию цехов газоразделения пирогаза с содержанием водорода около 35% об.
1О Гидрогенизат разделяют ректификацией с получением товарных фенола и этилбензола, а также кумола, возвращаемого в процесс на окисление, при этом возвратный кумол обладает лучшей окисляемостью по сравнению с
15 исходным, Сущность предложенного способа поясняется примерами.
Пример 1. Кубовый продукт ректификационной колонны выделения ацетона-сырца
20 из продуктов кислотного разложения гидроперекиси кумола гидрируется в следующих ус.повиях: катализатор — алюмокобальтмолибденовый, давление 50 ата, температура 350 С, объемная скорость 2 час 1, подача на 1 л
25 сырья 1000 л водорода.
В табл. 1 дан состав сырья и продуктов гидрирования (% вес).
Пример 2. Смесь кубового продукта ректификационной колонны выделения ацетона30 сырца и исходного кумола, полученного мето166709
Таблица 1
Температура плавления, С
Предел кипения, ОС
Продукты 10 гидрирования
Ä2O
"о
Компоненты
Сырье
1,0
1,0
2,3
2,7
83,1
2,3
2,5
1,4
2,5
1,2
Ацетон
Окись мезитила
Кумол я-метилстирол
Фенол
Ацетофе ион
Диметилфенилкарбинол
Димер,а-метилстирола
В,У411иафенол
Высококипящие продукты неустановленного соста1 a ропан
Гексан
Циклогексановая фракция
Этилбензол
135,9 †1,3
152,3 †1,0
181,2 †1,6
1,4962
1,4912
0,868
0,863
1,07
Этилбензол
15 Кумол
Фенол
10,6
84,4
0,22
0,05
0,74
40,5
Окисляемость кумола, выделенного из продуктов гидрирования, на 15 /о выше окисляемости кумола, полученного алкилированием коксохимического бензола пропиленом на
25 xJlopHcToM алюминии.
0,74
0,87
0,5
1,88
Предмет изобретения
100О;
10000, 30
В табл. 2 дан состав исходного продукта и гидрогенизата (% вес).
Таблица 2
Продукты гидрирования
Исходный продукт
Компонент
Ацетон
Окись мезитила
Кумол -метилстирол
Фенол
Ацетофенон
Лиметилфенилкарбинол
Димер а-метилстирола
Кумилфенол
Высококипящие продукты неустановленного состава
Пропан
Гексан
Циклогексановая фракция
Этилбензол
0,4
0,4
64,3
1,0
30,3
0,84
0,91
0,52
0,9
0,43
67,6
30,6
0,08
0,26
0,26
0,31 50
0,19
0,63
100
100
Составитель В. Сафонова
Техред Л. К. Ткаченко Корректор М, П. Ромашова
Редактор П. Вербова
Заказ 3147/7 Тираж 575 Формат бум. 60+90>/; Объем 0,16 нзд. л, Цена 5 коп.
1!НИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 дом фосфорнокислотного алкилирования, в соотношении 1: 0,7 гидрируются в следующих условиях: катализатор алюмокобальтомолибденовый, давление 50 ата, температура 350 С, объемная скорость 2,5 час 1, подача на 1 л сырья — 600 л водорода.
П р и м ср 3. Характеристика этилбепзола. кумола и фенола, выделенных из продуктов гидрирования, приведена в табл. 3.
Таблица 3
Характеристика товарных продуктов
1. Способ получения фенола и ацетона разложением гидроперекиси кумола с последующей отгонкой ацетона на ректификационной колонне, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода фенола и снижения расхода кумола, реакционную массу после выделения ацетона подвергают гидрогенизации в присутствии катализатора под давлением 10—
100 атч при температуре 200 †4 С и объемной скорости 0,5 — 10 час >.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве катализатора применяют окисел или сульфид металла, например молибдена или вольфрама, в чистом виде или на носителях, или алюмокобальтомолибденовый или сульфидный контакт.
3. Способ по и. 1, отличающийся тем, что, в реакционную массу разложения гидроперекиси кумола добавляют кумол фосфорнокислотного алкилирования.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве гидрогенизующего агента применяют метановодородную фракцию цехов газоразделения пирогаза с содержанием водорода около 35% об. или водород с подачей 400 †20 л на 1 л сырья.
