Кремнийорганических соединени

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 28.V111.1963 (№ 854577/23-5) Кл, 39с, 30 с присоединением заявки №

Государственный комитет llo делам изобретений и открытий СССР

Приоритет

Опубликовано 05.11.1965. Бюллетень М 3

МПК С 08f

УДК 678.765.8(088.8) Дата опуоликования описания 4,III,1965

Авторы изобретения

Л. Е. Гусельников, H. C. Наметкин, Л. С. Полак и Т. И. Чернышева

Институт нефтехимичесиоге синтеза АН СССР г," " с:ге.,";,;.;

Заявитель

ЯЯ.., -;:;:, п

СПОСОБ ПОЛ ИМЕРИЗАЦИИ

КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИ"

Подписная группа М 1бО

Известен радиационный способ полнмернзации кремннйорганнческих соединений, заключаю|цийся в том, что полимер подвергают действию излучения, например, у-излучения

Собо при 100 — 120 С.

При этом способе удается получить только нерастворимые полимеры.

Описываемый способ отличается от известHblx тем, что в качестве мономера используют

IR R - !R! !

СН= CH — Si — Π— Si — Π— Si — CH = СН! !

R СН=СН R

Полимеризация проводится в растворителе, например в бензоле, при 0 — 100 С, дозе (0,2 — 1,0) 10 р и мощности дозы 10 - —

10з р/сек. Выход конечного продукта реакции увеличивается. Это позволяет получать растворимые полимеры.

Пример 1. В стеклянную ампулу помещают 1,23 г (0,0045 ил) 1,3,5-тривинилпентаметилен-1-триснлоксана и вакуумируют при — 196 С до остаточного давления

2 — 3 10з зям рт. ст, Облучение проводят па источнике Соис мощностью 40000 г экв радия при 50 С. Интенсивность 10 р/сек; доза

2 10 р. По окончании облучения содержимое

2 ампулы вакуумируют прн температуре 100 C н течение б час. Общий выход полимера 0,4 г (32,5%). Полученный полимер растворяют в :ëîð0ô0ðìå и высаживают в метанол. Высокомолекулярную часть отфильтровывают и высушивают. Выход твердого полимера 0,23 г (18,7%). Твердый полимер представляет собой мелкодисперсный порошок, растворимый в бензоле, СС14, хлороформе. Т„,120 С, мол.

10 вес. 1 10".

П р н м е р 2. 2,52 г 1,3,5-тривинилпентаметилтрпснлоксана полпмеризуют под действием ;:-излучения прн 20 С. Интенсивность

380 р/сек; доза 2,3 10 р. В результате полу15 чен 0,82 г (32,5%) растворимого полимера.

После переоса кдения в метанол выход готового твердого полимера 0,47 г (18,6%).

П р н м е р 3. В ампулу помещают 2 г

1, 3, 5-трнвиннлпентаметплтриснлоксана п 8 г

20 бензола (20% мономера в бензоле) и эвакуируют до остаточного давления 3. 10 — > .язи рт. ст. прн 30 С. Интенсивность 450 русек; доза

3 10и р. Общий выход растворимого полимера 1,27 г (63,5%). После нереоса>кдения нз

25 раствора хлороформа г, метанол получают твердый полимер 0,8 г (40, 0). Полимер растьорнм в органических растворителях, температура плавления 117 в 125=С.

Пример 4. 2 г 1,3,5-тривиннл-1,3,5-тримеЗО тнл-1зб-дифеннлтрпсилоксапа полимеризуют

168023

Предмет изобретения

Составитель Е. Розанцева

Техред Л. К. Ткаченко Корректор T. С. Дрожжина

Редактор й. Шлаки

Заказ 89712 Тираж 676 Формат бум. 60 90 /8 Объем 01 изд. л. Цена 6 кон.

Ц1-1ИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 при 50 С. Интенсивность 10з р/сек, доза

2 10> р. Выход растворимого полимера 35>/р.

После переосаждения в метанол выход твердого полимера 23е/е.

1. Способ полимеризации кремнийорганических соединений путем действия на мономер, содержащий кремний, ионизирующего излучения; например, у-лучей Сово, отличающийся тем, что, с целью получения растворимого полимера, в качестве мономера используют тривинилтрисилоксаны общей формулы

R R R

I I

СН, =СН вЂ” SI — Π— S1 — 0 — S1 — СН= СНз

1 I I

R СН=СН R

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода растворимого полимера, облучение проводят в растворителе, например, бензоле, при температуре 0—

100 С, дозе (0,2 — 1,0) ° 10з р и мощности дозы 10> — 10з р/сек.