Способ получения триалкилгерманоловых метилфторфосфиновой кислотыэфиров

 

О П И С А Н И Е !бвб93

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства Xо

Заявлено 25.111.1958 (Мв 467803/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26.11.1965. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 9.III.1965

Кл. 12о, 26р4

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07f

УДК 661.718.5(088.8) Авторы изобретения

Л. 3. Соборовский, Б. М. Гладштейн и И. П. Кулюлин

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЛКИЛГЕРМАНОЛОВЫХ ЭФИРОВ

METHËФТОРФОСФИНОВОИ КИСЛОТЫ

Подписная гриппа М 50

Способ получения триалкилгерманоловых эфиров метилфторфосфиновой кислоты, так же как и сами соединения, не описан и является новым.

Предложено гексаметил- или гексаэтилдигерманоксаны расщеплять дифторангидридом метилфосфиновой кислоты.

Пример. Синтез триметилгерманолового эфира метилфторфосф и н о в о и к и с л о т ы. К 6,5 г (0,0259 моль) гексаметилдигерманоксана прибавляют за

20 мин 2,6 г (0,259 моль) дифторангидрида метилфосфиновой кислоты, смесь выдерживают прн комнатной температуре 1 час, пропуская слабый ток сухого азота, и разгоняют в вакууме.

Собирают фракцию 64 — 75 С (5 лтл4 рт. ст.); выход 2,99 г (57,1o/о). Повторной перегонкой выделяют 2,05 г вещества с т. кип.

49 — 49,5 С (5 мм рт. ст.); по 1,4123; 14 1,3656; МЯо 39,24; АКо, 6,01.

Найдено, о/p. С вЂ” 23,29; 22,87; Н вЂ” 6,08; 6,30;

F — 9,36; 9,31.

C4H>pO>FP Ge.

Вычислено, о/p . С вЂ” 22,37; Н вЂ” 5,62; F — 8,85.

Кроме того, собирают 218 г фтористого триметилгермання, т. кип. 77 — 79 С (751 мл4 рт. ст.); по 1,3835.

Литературные данные для фтористого триметилгермания следующие: т. кип. 76 С (746 л4м рт. ст ); пр 1,3863.

В аналогичных условиях (за исключением того, что смесь нагревают до 100 С) получают триэтилгерманоловый эфир метилфторфосфиновой кислоты; выход 64p/,; т. кип.

111 — 112 С (9 мм рт. ст.); по 1,4378;

d4 1,2610; ARo,7,72.

15 Найдено, p/,: С вЂ” 32,73; 32,93; Н вЂ” 7,22;

7,30; F — 7,12; 7,29.

С7 11802FPGe.

Вычислено, о/p. С вЂ” 32,74; Н вЂ” 7,06; F — 7,40.

20 Предмет изобретения

Способ получения триалкилгерманоловых эфиров метилфторфосфиновой кислоты, отличаюи4ийся тем, что гексаметил- нлн гекса25 этилдигерманоксан расщепляют дифторангидридом метилфосфиновой кислоты.