Способ получения ы-(антрахинонил-1)-6-амино- валерианового альдегида

 

О П И С А Н И Е I68709

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕДЬСТВУ

Союз Советских Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12q, 37

Заявлено 16.Х11.1961 (№ 755892/23-4) с присоединением заявки №

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Приоритет

МПК С 07с

УДК 547.281 214 673.5 (088.8) Опубликовано 26.11.1965. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 10.111.1965

Авторы изобретения

Е. П. Фокин и В. В. Русск

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧEHИЯ N-(АНТРАХИНОНИЛ-1)-б-АМИНОВАЛЕРИАНОВОГО АЛЬДЕГИДА Ji:>ä> аснал группа М, >2

Изобретение относится к области получения полупродуктов для синтеза красителей, например красителей для синтетических волокон.

Предло>кен способ получения N-(антрахинонил-1) -б-аминовалерианового альдегида, заключающийся в кипячении пиридинового раствора 1-пиперидиноантрахинона с последующим пропусканием воздуха через охла>кденный до комнатной температуры раствор в течение нескольких часов, При этом происходит деалкилирование l-пиперидиноантрахинона с раскрытием С вЂ” Х-связи. Способ прост в оформлении, QH обеспечивает высокий выход (до 90%) готового продукта.

Пример. В стеклянную ампулу емкостью

l0 ил помешают 2 г 1-пиперидиноантрахинона и 5 лл сухого пиридина и нагревают при

170 1" Ñ в течение часа. Г1ри этом раствор

1-пиперидиноантрахинона в пиридине из красного становится лимонно-желтым.

После охлаждения до комнатной температуры ампулу вскрывают и через раствор продувают воздух в течение нескольких часов. По мере продувания воздуха цвет раствора из лимонно-желтого переходит в красный, а затем выпадает обильный кристаллический осадок и реакционная масса полностью затвердевает. Осадок отфильтровывают, тщательно отжимают и промывают водой, затем сушат на

10 воздухе. Вес сухого осадка 1,82 г, т. пл. 93—

102 С. После перекристаллизации из ппридина получают красные иглы с т. пл. 105 С.

Предмет изобретения

15 Способ получения Х- (антрахинонил- l ) -Ь аминовалерианового альдегида, от,гичаюа(ийся тем, что 1-пиперидиноантрахинон подвергают окислительному расщеплению кипячением с сухим пирпдином в течение часа с последую20 щим продуванием воздуха через охлажденный раствор в течение нескольких часов.