Способ получения полиамидов цитраконовойкислоты
О П И С А Н И Е 16925!
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства М
Кл. 39с(30
Заявлено 01,V11.1961 (№ 737720/23-4) с присоединением заявки М
Приоритет
MIlK С 08g
УДК 678 675 545462 3 (088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Опубликовано 11.Ill.1965. Бюллетень М 6
Дата опубликования описания 18.III.1965
Авторы изобретения
Е. В. Кузнецов и В. Е. Ложкин
3 аявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАМИДОВ ЦИТРАКОНОВОЙ
Кислоты
Подписная группа № 160
Предлагаемый способ позволяег получать полиамиды с атомами металла в основной цепи, которые не были известны ранее. Способ заключается в том, что кислый цитраконат магния, взятый в виде водного раствора, смешивают с 1,6-гексаметилендиамином (взятым также в виде водного раствора). После упаривания раствора под вакуумом соль промывают метанолом и сушат при комнатной температуре. Затем продукт можно снова нагревать в ампуле без кислорода с получением полиа мида, имеющего молекулярный вес
2500 †30. Если поликонденсацию ведут в муфеле при 260 — 280 С, то выделяют нерастворимый продукт.
Пример. 14,4 г кислого цитраконата магния и 5 8 г 1,6-гексаметилендиамина растворяют в воде. Растворы сливают вместе. В результате саморазогревания получают вязкий, клейкий раствор, который при комнатной температуре высыхает до пленки. Раствор упаривают под вакуумом на водяной бане. Полученную соль промывают метиловым спиртом (соль в метиловом спирте не растворяется, но очень сильно набухает) и сушат при комнатной температуре.
С полученной солью поликонденсацию можно вести и дальше, Для этого соль помещают в ампулу, воздух из ампулы вытесняют, ампулу запаивают и выдерживают 5 — 6 час в термошкафу при 150=С. Молекулярный вес полученного таким образом продукта, определенный по концевым группам, составляет 2500—
>000. Температура размягчения 130 С.
Вычислено, о о: N 7,03, Mg 6,08.
Найдено, %: N6,,9,,Mg 5,42.
Продукт дает характерную реакцию на
1о двойную связь, растворим в воде и муравьиной кислоте, что свидетельствует о линейности строения полимера.
Для более глубокой поликонденсации готовят 50 -ный раствор соли в воде. Раствор за15 ливают в толстостенную ампулу и продувают азотом. Ампулу запаивают и нагревают в муфеле до 260 — 280 С. Через полчаса раствор превращается в кашеподобную массу. Осадок отфильтровывают и промывают водой, Полу20 ченный продукт нерастворим ни в чем.
Предмет изобретения
Способ получения полиамидов цитраконовой кислоты, отличающийся тем, что, с целью по25 лучения высокомолекулярных продуктов, содержащих магний в цепи молекулы полимера, кислый цитраконат магния конденсируют с гексаметилендиамином.
