Способ определения тяжелых металлов
Изобретение относится к способам атомно-абсорбционного определения тяжелых металлов после их сорбционного концентрирования и позволяет повысить чувствительность, избирательность и упростить анализ природных и сточных вод в химических лабораториях предприятий народного хозяйства. Способ заключается в сорбционном концентрировании никеля, кобальта, кадмия и меди на композиционном сорбенте КХС-2, представляющем собой смесь окисленного угля и полиакрилнитрильного волокна, модифицированную хиноксалин-2,3-дитиолом, из растворов при PH 6,6 - 8,8 и соотношении массы сорбента и пробы 1:1000, и количественной регистрации атомно-абсорбционным методом при использовании в качестве спектроскопического буфера 3 - 4%-ного раствора аскорбиновой кислоты. Предел обнаружения (мкг/л) меди 0,008, кадмия 0,001, кобальта 0,03, никеля 0,01. Избирательность позволяет упрощение анализа благодаря исключению трудоемких операций предварительного разрушения органических веществ в пробе, упаривания анализируемой воды и др. 4 табл.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
„.Я0„„1606903 А 1 (51)5 G Ol N 1/28
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЬГГИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (2! ) 4632355/3! -26 (22) 05.01.89 (46) !5.11.90. Бюл. ¹ 42 (71) Институт геохимии и физики минералов АН УССР (72) А. И. Самчук, А. Т. Пилипенко, О. П. Рябушко, Л. А. Батковская, Б. А. Батиевский и В. О. Рябушко (53) 543.423(088.8) (56) Назаренко И. И. и др. Атомно-абсорбционное определение тяжелых металлов в водах и других объектах окружающей среды после их сорбционного концентрирования на полимерном эфире.
Журнал аналитической химии, !985, т. 40, вып. 12, с. 2129 — 2133. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ (57) Изобретение относится к способам атомно-абсорбционного определения тяжелых металлов после их сорбционного концентрирования и позволяет повысить чувстИзобретение относится к способам атом,.и-збсорбционного определения тяжелых метал..ов, а именно никеля, кобальта, кадмия и меди после сорбционного их концентрирования, и может быть использовано в химических лабораториях для анализа природных и сточных вод к при мониторинге окружающей среды.
Цель изобретения — повышение чувствительности и упрощение анализа, а также избирательности способа.
Способ осуществляют следующим образом.
Пример 1. В коническую колбу помещают 1 л анализируемой воды (! кг), устанавливают рН 7 — 8. К раствору добавляют 1 г композиционного хелатного сорбента (КХС-2) на основе окисленного угвительность, избирательность и упростить анализ природных и сточных вод в химических лабораториях предпоиятий народного хозяйства. Способ заключается в сорбционном концентрировании никеля, кобальта, кадмия и меди на композиционном сорбенте КХС-2, представляющем собой смесь окисленного угля и по иакрилнитрильного волокна, моди фи ци рова н ную хи ноксал и н-2,3-дитиолом, из растворов при рН 6,6 — 8,8 и соотношении массы сорбента и пробы 1:1000, и количественной регистрации атомно-абсорбционным методом при использовании в качестве спектроскопического буфера 3 — 4%— ного раствора аскорбиновой кислоты. Предел обнаружения (мкг/л) меди 0,008, кадмия
0,001, кобальта 0,03, никеля 0,01. Избирательность позволяет упрощение анализа благодаря исключению трудоемких операций предварительного разрушения органических веществ в пробе, упа рива ни я анализируемой воды и др. 4 табл. ля и полиакрильного волокна, модифицированных хиноксолин-2,3-дитиолом) и перемешивают на электромеханическом вибраторе
45 мин. Затем сорбент отделяют, промывают его дистиллированной водой, подсушивают на воздухе и озоляют в фарфоровом тигле, сначала на электрической плите, а затем в муфельной печи при 500 — 550 С в течение 30 — 40 мин. Остаток в тигле после озоления растворяют в 5 мл свежеприготовленной смеси (3:1) хлористоводородной и азотной кислот. Раствр упаривают до влажных солей. Соли растворяют в
5 мл 2 М хлористоводородной кислоты.
В графитовую печь (атомизатор предварительно модифицировали 5% -ным раствором аскорбиновой кислоты) вводят 50 мл буфера 4%-ного раствора биновой кислоты, 1606903
10
Формула изобретения
ЗО
40 производят высушивание при 110 — 150 С, а затем в атомизатор добавляют анализируемый раствор в объеме 50 мкм. Термическую обработку раствора производят автоматически по программе при следующих параметрах:
Высушивание — 1 мин; Т=110 — 120 С.
Озоление — 8 с; T=500 — 550 С.
Лтомизация — 5 с; Т=-2500 С.
Атомное поглощение кадмия, никеля, кобальта и меди измеряют по резонансным линиям 228 8; 232 0; 240 7; 324 8 нм соответственно. Содержание металлов определяют по градуировочным графикам, построенным по растворам сравнения, полученных путем сорбции известных количеств
Определяемых элементов и последующей их десорбции (аналогично анализу проб).
Правильность методики проверяли введением в пробу воды добавки с известным содержанием тяжелых металлов. Предел обнаружения кадмия, кобальта, никеля и меди составляет 0,02; 0,03; 0,02; 0,008 мкг/л соответственно.
В табл. 1 приведены данные влияния рН раствора на степень извлечения тяжелых металлов, т. е. зависимость извлечения тяжелых металлов на композиционном хелетном сорбенте КХС-2 (V=-1000 мл, С„, = мкг/л) В табл. 2 представлены данные о степени извлечения тяжелых металлов (б ) из природной воды на композиционном хелатном сорбенте КХС-2 (рН 7, V= !000 мл, С„ =1 мкг/Jl) B 32BHcHMocTH . QT сооТНошения объемов воды (V) и массы сорбента (m) . Оптимальные условия извлечения тяжелых металлов достигается при соотношении urn=1000, т. е. на 1 л (-1 кг) раствора необходимо г сорбента.
При изменении границ интервала для сорбента менее 1, степень извлечения снижается до 90О, а увеличение более 1 нерационально из-за уменьшения коэффициента концентрирования и перерасхода сорбента.
В табл. 3 представлены данные (зависимость атомного поглощения тяжелых металлов от концентрации аскорбиновой кислоты, вводимой в графитовую печь) о влиянии концентрации аскорбиновой кислоты на аналитический сигнал никеля, кобальта, кадмия и меди. Оптимальные условия модификации графитовой печи достигают при введении 3 — 4О -ного раствора аскорбиновой кислоты (в этом случае наблюдается увеличение аналитического сигнала определяемых элементов) и устраняется влияние сопутствующих элементов.
Данные сравнения параметров способапрототипа и предлагаемого способа приведены в табл. 4.
Таким образом, предлагаемый способ сорбционно-атомно-абсорбционного определения тяжелых элементов по сравнению со способом-прототипом имеет следующие преимущества: повышение чувствительности определения повышение селективности определения (определению не мешают Са, Mg, К, Na, Ге, AI); сокращение трудоемкости анализа и предварительного процесса (иск чючаются трудоемкие процессы разрушение концентратов, органических веществ, упаривания больших объемов воды и др.).
Способ определения тяжелых металлов, включающий их сорбционное концентрирование и последующую количественную регистрацию атомно-абсорбционным методом, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, избирательности и упрощения анализа, сорбцию проводят на композиционном сорбенте, представляющем собой смесь окисленного угля и полиакрилнитрильного волокна, модифицированных хиноксалин-2,3-дитиолом, при соотношении массы пробы и сорбента 1000:1 и рН раствора 6,6 — 8,8, а количественную регистрацию проводят в присутствии 3 — 4Я-ного раствора аскорбиновой кислоты.
1606903
Та блица 1
Степень извлечения, 7 рН раствора
Г
Никель Кобальт Кадмий Медь
20
Таблица 2
Степень извлечения, R 7.
Соотноыение объема воды и массы сорбента
1 t
1 никель 1кобеиьт (кадмий медь
99
99
96
86
98
98
86
98
98
92
86
99
98
94
84
1000: 2
1000:1
1000:0,75
1000:0,5
1000:0,25
Таблица 3
Концентрация аскорбиновой кислоты, 7
Кобальт Никель Медь
Кадмий
2,1
3,0
4,5
5,5 б,б
7э1
8 2
0 8
9,6
56
96
99
99
99
98
0,18
О,?0
0,26
0,31
0,32
0,32
18
46
58
82
98
99
99
98
0,11
0,11
0,12
0,16
0,16
0,16
16
46
82
99
99
99
98
0,08
0,08
0,10
0,14
0,14
0,14
28
48
62
86
96
98
99
99
98
0,16
0,16
0,18
0,25
0,26
0,26
1606903
Т а б л и ц а 4
Предлагаемый способ
Способпрототип
Аналитические параметры
0,04
0,02-0,04
98-99
200-1000
85-98
50 не мешают
Са,Mg,Ê,Na
1-3
Время анализа (час) 3 — 24
Составитель Г. Цой
Редактор A. Ренин Техрел А. Кравчук Корректор М.Шароши
Заказ 3547 Тираж 498 Подписное
1311111411г1 Госуларствснного кочитста по изобретсниях1 и открытиям при ГК11Т CCCP
113035, Москва, Ж вЂ” 35, Рах шская наб., д. 4/5
ГIроизволственно-излатсльский комбинат «11атент», г. Ужгород, y:t. Гагарина, 101
Предел обнаружения (мкг/л):
Медь
Кадмий
Кобальт
Никель
Относительное стандартное отклонень:е
Степень 1 звлечения металлов (Е)
Коэффициент концентрирования
Селективность
0,8
0,2
1,б
0,008
0,001
0,03
0,01
