Устройство для термического анализа
Изобретение относится к физико-химическому анализу веществ, а именно к устройствам для термического анализа. Цель изобретения - повышение точности измерения температур и теплот фазовых переходов при определении кинетических параметров исследуемых процессов. Устройство содержит электрическую нагревательную печь, измерительную термопару образца, регулятор температур, состоящий из усилителя, задатчика и управляющей термопары, блок дифференцирования, сумматор, соединенный с регистратором. Управляющая термопара включена навстречу измерительной термопаре, образуя с ней дифференциальную термопару, и подсоединена к входу блока дифференцирования, выход которого подключен к входу сумматора. Вход усилителя подключен к выходу дифференциальной термопары, а выход его соединен с входом сумматора. С началом в исследуемом образце фазового перехода, сопровождающегося поглощением тепла, рост температуры образца замедляется, разность температур между стенкой печи и образцом начинает возрастать, и возрастает величина сигнала на входе усилителя регулятора температуры. Регулятор замедляет темп нагрева настолько, чтобы величина разности температур осталась неизменной и равной величине сигнала подаваемого с выхода задатчика. В случае фазового перехода, протекающего при постоянной температуре, скорость изменения температуры уменьшается настолько, что процесс фазового перехода протекает практически в изотермических условиях, за счет чего повышается точность измерения температур и теплот фазовых переходов. 1 ил.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК (51)5 5 ul N 25 02
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АBTOPCHOMY СВИ4ЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4456482» 1- 5 (22) 07.07.88 (46) 30,05,90, Бюл. № 20 (7l) Куйбышевский политехническии институт им. В. В. Куйбышева (72) Ю. В. Мошенский, A. Н. Измалков ч А. С. Трунин (53) 543. 226 (088. 8) (56) Авторское свидетельство (СС Р № 1376019, кл. G 01 1Х1 25,/02, 1988.
Авторское свидетельство СССР № 1154601. кл. G 01 1Х 25/О " 1985 ! 54) ) СТ РОЙ СТВО Д.г1»1 ТЕРМИЧЕСКОГОГО АНАЛИЗА (57) Изобретение относится к физико-химичсск)му анализу веществ. а именно к устройствам для термического анализа. 11ель изобретения повышение точности измерения температ.р и теплот фазовых переходов;!ри опред(. внии кинетических параметров и«следу< алых процессов. Устройство содержит электри !ескую нагревательную печь, измери тсль)<ую lcpM011dp»i образца, регулятор темII(.pd ft» p состоящий из усилителя, задатчика и управляюшей термопары, блок дифференцирования, сумматор, соединенный с регис)Изпоретение относится к физико-химическо.у а .ализу веп!еств, а именно к устрой ствам l)I термического анализа.
11ел! из<)бретения — - повышение точности
"зчерения температур и теплот фазовых пеходов при определении кинетических парам(тров исследуемых процессов
11à чертеже ))редставлена схема предложенного )сгройства, Устройство содержит электрическую нагреват"льную печь 1, измерительную термопару 2 образца, регулятор 3 температур с усилителем 4 и задатчиком 5, управляюшую
„„Я0„„1567949 А 1
2 рат ром. Управляюш, sf терм()пара ькчк)it(è" наьстречу измерительной термопаре, образуя с ей дифференциальную термопару, и подсоединеиа к входу блока дифференцирования, выход которого подключен к bx<)ló сумматпра. Вход усилителя подклю.)еи к выхслу дифференциальной термопары,;! выход (го соединен с входом сх мматора. . началом в исслечуPìOм образце фа<с)вc) гп перехода, сопровождающего.-я поглоп)ением тепла. рост темпсратуры образца:!амедля(тся, разность -,емператур между tòålfн<)й печи и образцом начинает возра(гат(, и чозр<1 тает величина сигнала на входе хсилителя регулятора температуры. Регулятор замедлчет темп нагрева настолько, чтобы величинана разнос).и тем перату j остал ) с! чеизменн(й и равной в(личине сигнала, ппд;:ваемо и с выхода зздатчика. В случае фазового перехода, протс.каюп!его при постоянной температуре, скорость из.(«пения температуры уменыпается на«т<)лько, ITo прпцссс разового перехода протека<т практически в изптермических условиях, з ) счет чего повышает«я точность измерении температур и теплот фазовых переходов. ил.
T(р 1(и„, x t;, Hh,)I< l(инун !Idâ«pt ч) измериTt, i )й I(р". < ll;!1)(: " б.!пк 7 i!l В х ): !. Iите»! н 4 i)«1 хх) я liь),. т((1 и(. j)HTt, !) ы I to)j. .. tj . ч (и I(.i bl х() чх t! i <1) 1567949 Формула изобретения Г 3 5 (.оставитедь Г. Трем(>опенкин Техред И. Верее Корректор М. Шароши Тиран< 494 Подписное Ре.1акг<>р М. Келемеш Вака < l.3 «>,>I ll ll II lit Го ударе) H(нного t(u(tit t(t > по и)оГ>р(т(ния(< и открь тиям при ГКИТ ((:(Р I 1.3035, Москва, Ж,35. Pa(шская над>., д. 4>5 (11 >t<, Перед началом эксперимента при помощи задатчика 5устанавливается сигнал постоянной величины, соответствующий требуемой величине скорости изменения температуры. Регулятор 3 температуры поддерживает постояннук) величину сигнала на выходе дифференциальной термопары, образованной управляющей 6 и измерительной 2 термопарами, равную по величине сигналу с выхода задатчика 5. При этом происходит монотонный нагрев образца до тех пор, пока в нем не происходит никаких переходов, сопровожда)ощихся выделением или поглощегп ем тепла. С началом в исследуемом образце фазового перехода, сопровождающегося, например, поглощением )< пла, рост гемпературы образца замедляется, разность M (lE pà Tóð между стенкой электри (вской <)агоевательной печи и образцом H, 1 >гшает >взрастать, I . возрастает величина сигнала на входе усилителя 4 регулятора 3 температуры Регулятор замедляет темп нагрева I:Hñòoëüко, чтобы вел ичина разности температур, регистрируемых измерительной 2 и управляющей 6 термопарами оставалась неизменной I! р; вной величине сигнала, подаваемого с выходи задатчика 5. В случае фазового il(рехода, протекающего IlpH постоянной )емператур» (например, плавления) скорость изме «иии температуры уменьшается настолько, что 1(роцесс фазового Iiepex(>да IIP()TE. К:1(<ПР;1)(тп 1»С)(И I) ИЗОТ(. ()МИЧЕСКИХ УС.<Овиях. Сиги;)л . выхода блока дифференdT пирона и пи —,—, пропорциональный первой (It произво(<)ой От температуры стенки печи 1, по»тупа»г (га вход сумматора 8. На другой вход суммат(!p,(8 подается сигнал с выхода усилителя 4, пропорциональный величине разности температур на выходе дифференци. альной термопары ЛТ. С выхода сумматора cL7 5 сигналЛТ вЂ” — поступает на вход регистра4 тора 9 Площадь под кривой на графике (AT ) (t) пропорциональная колис Т честву поглощенной при переходе теплоты После завершения фазового перехода поглощение теплоты образцом прекращается и возобновляется рост температуры с прежней заданной скоростью. Устройство для термического анализа, 20 содержащее электрическую нагревательную печь, измерительную термопару образца, регулятор температуры, состоящий из усилителя, задатчика и управляющей термопары, блока дифференцирования, сумматора, сое25 диненного с регистратором, управляющая термопара включена навстречу измерительной термопаре, образуя с ней дифференциальную термопару, и подсоединена к входу блока дифференцирования, выход которого подключен к входу сумматора, отличающееся тем, что, с целью повышения точности измерения температур и теплот фазовых переходов при определении кинетических параметров исследуемых процессов, вход усилителя подключен к выходу дифференциальной термопары, а выход его соединен с вхо35
