Способ очистки твердых летучих смесей

 

Изобретение относится к технике очистки твердых веществ плавлением и может быть использовано в химической, пищевой, фармацевтической и других отраслях промышленности. Цель изобретения - повышение эффективности очистки за счет полного испарения примесных компонентов. Смесь нагревают до температуры выше эвтактической точки, но ниже температуры плавления очищаемого компонента, при давлении ниже тройной точки последнего, затем понижают давление и удаляют выделившуюся жидкость. 2 ил.

ССНОЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 В 01 D 7 00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4483057/31-26 (22) 11.07.88 (46) 23.11.90. Бюл. № 43 (71) Институт общей и неорганической химии им. Н. С. Курнакова (72) С. К. Мясников, В. М. Ильяшенко, E. В. Зайцев, Н. Н. Куло в и В. А. Малюсов (53) 542.495 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 278663 Ks С 01 G 3!/06 1970 (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ТВЕРДЫХ ЛЕТУЧИХ СМЕСЕЙ

Изобретение относится к технике очистки твердых веществ плавлением и может быть использовано в химической, пищевой, фармацевтической и других отраслях промышленности.

Цель изобретения — повышение эффек. тивности очистки за счет полного испарения примесных компонентов.

На фиг. 1 представлена диаграмма состояния смеси нафталин-дифенил; на фиг. 2 — диаграмма состояния смеси бензойная кислота-дифенил.

По оси ординат отложена температура, содержащая основные точки: Т. — температура сублимации; ҄— температура трехфазового равновесия; Т, — эвтектическая температура; Т- — температура плавления;

Т.- — температура кипения. По оси абсцисс отложен состав смеси в массовых долях. Особенностью этих диаграмм является наложение состояний: жидкость — пар и твердое — жидкость, в результате которого на диаграмме появляется линия трехфазового равновесия отрезок Т:С и область состояния твердое †п, ограниченная точками Т, Т„ О.

„„SU., 1607849 А 1 (57) Изобретение относится к технике очистки твердых веществ плавлением и может быть использовано в химической, пищевой, фармацевтической и других отраслях промышленности. Цель изобретения — повышение эффективности очистки за счет полного испарения примесных компонентов.

Смесь нагревают до температуры выше эвтектической точки, но ниже температуры плавления очищаемого компонента, при давлении ниже тройной точки последнего, затем понижают давление и удаляют выделившуюся жидкость. 2 ил.

Как видно из диаграмм состояний, изображенных на фиг. 1 и 2, область двухфазового состояния твердое — пар соответствует определенному диапазону концентраций который расширяется с понижением давления. Если смесь имеет концентрацию, выходящую за рамки указанного диапазона, то ее требуется предварительно обогатить, достигнув же необходимой концентрации продолжить выплавление кристаллического слоя, устанавливая параметры, переводящие систему в область двухфазового состояния тв ердое тел о — п а р.

Способ осуществляют следующим образом.

Очищаемую смесь измельчают и помещают в герметичный аппарат с обогревгющей рубашкой и мешалкой. Смесь при перемешивании нагревают до температуры несколько выше температуры трехфазового равновесия (процесс ведется в изотермических условиях). Затем с помощью вакуумнасоса в системе понижают давление до заданного.

Пример 1. Исходящую смесь нафталиндифенил концентрацией 6 мас.00 дифенила подвергают очистке по известному способу.

1607849

Формула изобретения

"ПЛ

Н!ЦПП70Л ЛЧ

Идеал

Фиг.7

Эту же смесь очищают по предлагаемому способу. Для этого измельчают 20 r исходной смеси и загружают в аппарат с мешалкой и обогреваемой рубашкой. Затем в течение 10 мин нагревают при перемешивании смесь до 61 С (Т.. нафталина

80 С, а эвтектическая температура смеси

39,5" С), после чего понижают давление в системе до 2 мм рт.ст. (давление тройной точки нафталина 7,7 мм рт.ст) и, продолжая перемешивание и обогрев, выдерживают систему в этих условиях в течение 15 мин.

По окончании процесса очишенный продукт выгружают и анализируют.

Пример 2. Исходную смесь бензойная кислота-дифенил концентрацией 50 мас.% измельчают и в количестве 20 г загружают в аппарат. В течение 15 мин смесь нагревают до 93 С (Т- бензойной кислоты

121,7 С, эвтектическая температура системы

59,8 С) и, понизив давление до 2 мм рт,ст. (давление тройной точки бензойной кислоты

6,5 мм рт.ст.), выдерживают смесь при перемешивании в течение 15 мин. Получено

7,5 г бензойной кислоты содержанием

99,98 мас.%. Выход бензойной кислоты составил 75% от исходной.

Способ очистки твердых летучих смесей нагреванием и удалением выделившейся фракции при пониженном давлении, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса очистки за счет

15 полного испарения примесных компонентов, смесь нагревают до температуры выше эвтектической точки, но ниже температуры плавления очищаемого компонента и при давлении ниже тройной точки последнего.

1607849

ТоС

170 тс

1Т

+Ппр

G0

Тэ

0,5

Дыреныл

0

Б ихй ноя кислсща

Рыг. Z

Составитель И. Рогачева

Редактор Г. Гербер Техред А. Кравчук Корректор Т. Колб

Заказ 3577 Тираж 546 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат «Патент», г. Ужгород, ул. Гагарина, 101