Установка для вакуумной сублимации

 

Изобретение относится к технике получения высокочистых веществ, может быть использовано для автоматизированной очистки веществ методом вакуумной сублимации и позволяет повысить качество сублимата и обеспечить автоматизацию процесса. Установка содержит узел 1 сублимации с герметичной испарительной камерой 11, конденсатором 4 и его приводом 9, узел 2 разгрузки сублимата и блок управления. В установке бункер 22 и резервуар расположены совместно с испарительной камерой 11 под углом 120° симметрично относительно вертикальной оси привода 9. Бункер 22 предназначен для сублимата, а резервуар является элементом мойки. На оси совместно с основным конденсатором 4 установлены дополнительный конденсатор для пофракционного отбора сублимата и крышка 5 с ножами 6 для измельчения сублимата. Привод 9 обеспечивает возможность подъема и поворота конденсаторов 4 так, что они могут поочередно размещаться в любом из узлов сублимации, разгрузки и мойки. Для удобства загрузки испарительная камера 11 выполнена в виде цилиндра с подвижным дном. Бункер 22 снабжен измельчителем 26 сублимата и приемником 27 для его сбора. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) (51) 5 В 01 D 7/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ П<НТ СССР (21) 439769 7/23-26 (22) 28.03.88 (46) 15.01.90 ° Бюл. )) 2 (72) Ю.И. Ллексаидр ов, В .П. Вар га нов, Г.Л. Новиков, Л.А. Пономарев, Е.И.Степанов и В.Ф. Юшкевич (53) 66. 045 (088. 8) (56) Лпександров Ю.И. и др. Разработка методов тонкой очистки органических и элементорганических соединений.

Тр. метр.ин-в СССР.Л.: Энергия.

Вып. 216(276) 1978, с. 10-16.

2 (54) УСТАНОВКА ДЛЯ ВАКУУМНОЙ СУБЛИИАННН (57) Изобретение относится к технике пол уч е ния выс окочи ст ых веществ, моает быть использовано для автрматиэированной очистки веществ методом вакуумной сублимации и позволяет повысить качество сублимата и обеспечить автоматизацию процесса . Установка содержит узел 1 сублимации с герметич ной испарительной камерой 11, конденсатором 4 и его приводом 9, узел 2 раз1535565

25 гр узки сублимата и блок управления .

В установке бункер 22 и резервуар расположены совместно с испарительной камерой 11 под углом 120 симметрично

5 относительно вертикальной оси привода

9. Бункер 22 предназначен для. сублимата, а резервуар является элементом мойки. На оси совместно с основным конденсатором 4 установлены дополнительный конденсатор для пофракционного отбора субпимата и крышка 5 с ноИзобретение относится к технике получ еция выс окочис тых веществ и может быть использовано для автоматизированной очистки веществ методом ва ку умной су бпима ции, Целью из о бр етения явля ется и овышение качества сублимата и обеспечение а втоматизации процесса °

На фиг. 1 и 2 изображена схема техцопогичес кой стойки пр едлага емой установки, Установка (фиг, 1) содержит узел

1 вакуумной сублимации, узел 2 разгрузки и фасовки и мойку 3, которые расположены в горизонтальной плоскости под углом 120 друг к другу и симметрично относительно центральной вертикальной оси установки, Два конденсатора 4 (основной и дополнительный) и tcpt ttttca 5 с цожами 6, являющаяся частью узла 2 разгрузки, также смонтированы симметрично под углом

120 и установчены на турели 7, которая неподвижно закреплена на штанге 0

8. В1тацга 8 имеет привод 9 дпя осуо ществления поворота на 120 в обе стороны и привод 10, обеспечивающий возвратно-поступательное движение по вер— тикали. Узел 1 сублимации включает 45 испарительную камеру 11. Корпус 12 испарительной камеры 11 выполнен в виде цилиндра из нержавеющей стали,открытого с обоих концов, на внешней поверхности которого размещен HGrpeватель 13 и термопара „Дйо 14 испарительцой камеры 11 представляет со. бой диск с нагревательным элементом

15 и термопарой, ца которой устанавливается стакан 16 с очищаемым вещест55 вом. Дно 14 имеет привод 17, обеспечивающий вертикальное перемещение дна 14 со стаканом 16 и герметизацию испаритечь«c и камеры 11. Сверху исжами 6 дпя измельчения сублимата. Привод 9 обеспечивает возможность подъема и поворота конденсаторов 4 так> что они,могут поочередно размещаться в любом из узлов сублимации, разгрузки и мойки, Для удобства загрузки испарительная камера 11 выполнена в виде цилиндра с подвижным дном. Букенр 22 снабжен измельчитепем 26 сублимата и пгиемником 27 для его сбора. 1 з.ц. ф-пы, 2 ип ° пар ител ьная камера 1 1 име ет крышку 18, ца которой неподвижно укреплен конденсатор 4. В крышке 18 имеются штуцеры

19 и 20 дпя ltoflâñäd воды в конденсатор 4 и штуцер 21 для подсоединения испарительной камеры 11 к вакуумной системе. Узел 2 разгрузки представляет собой цилиндрический бункер 22 с решеткой 23, к которому снизу пристыконан измельчитепь субпимата, включающий Ltttpк 24 с приводом 25 и мельницей 26 и приемник 27 готового продукта, р а змещен ный ца подъемном столике

28. Мойка (фиг. 2) состоит из резер— вуара 29, в нижней части которого находится кольцевая перфорированная труба 30, подключенцая к источнику сжатого воздуха, трех емкостей 31 дпя чистых растворителей с датчиками

32 уровней, двух емкостей 33 для сбора отработанных растворителей и системы трубопроводов 34 с электромагнитными клапанами 35. Для обеспечения изоляции от окружающей среды с цепью улучшения условий труда и техники безопасности технологическая стойка монтируется в герметичном шкафу, который соединяется с системой вытяжной вентиляции.

Установка работает следующим образом.

Стакан 16 с очищаемым веществом устанавливают,на дно 14 испарительной камеры 11 и с помощью привода 17 поднимают его до упора с корпусом 12 испарительной камеры 11. Включают двигатель привода 10 и штангу 8 с турелью 7 поднимают, затем включают двигатель привода 9 и турель поворачивают так, чтобы один конденсатор 4 бып над узлом 1 субпимадtH> другой конденсатор 4 — над узлом 2 разгрузки субпимата, а крышка 5 — нап мойкой 3.

5 153

Затем с помощью привода 10 турель опускают так, чтобы крышка 18 плотна закрыла испарительную камеру 11, тогда вторая крышка 18 закроет узел 2 разгрузки, а крышка 5 — мойку З,Включают водяное охлаждение конденсаторов

4 и вакуум-насос, а также блок управления. Далее все операции технологического цикла идут автоматически по разработанному алгоритму. По достижении заданной глубины вакуума в испарительной камере 11 включаются нагреватели 13 и 15, а по достижении заданной температуры — таймер и в течение заданного времени осуществляется сублимация верхней фракции вещества, обогащенной легкалетучими примесями.

По истечении заданного времени нагреватели отключаются, а после охлаждения до заданной температуры вакуумная линия перекрывается и испарительная камера 11 сообщается с атмосферой. Турель 7 поднимается, поворачивается па часовой стрелке на угол 120 и опускается. При этом первый конденсатор с верхней фракцией вещества оказывается в мойке 3, второй конденсатор из узла

2 разгрузки переводится на место перного, а крышка 5 оказывается в узле

2 разгрузки. Крышка 18 герметично закрывает испарительную камеру 11 узла

1 сублимации. Включается вакуумная система и па достиж-нии заданной глубины вакуума в испарительной камере

11 включаются нагреватели 13 и 15.

При достижении заданной температуры в зоне испарения включается таймер и проводится сублимация основной фракции вещества на второй конденсатор 4.

По истечении заданного времени нагреватели отключаются, При снижении температуры в испарительной камере 11 до заданного значения вакуумная система отключается и испарительная камера 11 сообщается с атмосферой, Турель 7 поднимается, поворачивается против часовой стрелки на угол 120 и снова опускается так, чтобы нижний край конденсатора 4 находился на высоте верхнего края бункера 22. При повороте турели 7 очищенное вещество срезается с конденсатора 4 и попадает на решетку 23. Затем турель 7 снова поднимается и поворачивается по часовой стрелке на угол 120 . Крышка 5 с ножами 6 устанавливается над узлом 2 разгрузки. При опускании турели 7 ножи 6 разламывают пласт. сублимата о

556 5 6 ребра решетки и очищенное вещество попадает на шнек 24. Включается при1вод 25, и вещества размалыва ется в мельнице 26 и поступает в приемник 27 готового продукта. Технологический цикл очистки за ка нчива ется . Однавр еменно с отделением основного продукта, его измепьчепием и фасавкой проводится загрузка в испарительную камеру

11 очередной партии вещества. Для этого дна 14 испарительной камеры опускают с помощью привода 17, снимают стакан с остатками вещества, заменяют другим стаканом с очищаемым веществом и дно устанавливают в прежнее положение. Такая конструкция узла

1 сублимации исключает необходимость мойки испарительной камеры 11 перед

20 каждым циклом очистки, так как корпус

12, являясь горячей зоной, остается всегда чистым, а стакан на дне испарительнай камеры, где собираются нелетучие примеси, каждый раэ иэвлека25 ется и заменяется чистым. Так как масса верхней фракции, обогащенной легколетучими примесями, составляет 15—

20Х от загрузки, та технологический цикл можно проводить несколько раз, не ачиц ая конденсатор 4, пака на нем не образуется толстый слой сублимата (до 20 мм) . Майка кандепсатара может проводиться rro команде спер атсра также автоматически. В резервуар 29 подается растваритель из одной и-, трех емкостей 31 и сжатый воздух .ерез трубу 30 для перемешивания и ускорения промывки, Затем первый растворитель через трубопровод с клапаном сливается в одну из емкостей 33, а в резервуар 29 заливается следующая порция растворителя, На конечной стадии осуществляется мойка дистиллированной водой и сушка. Для ускорения суш45 ки в пеРфоРиРованную трубу 30 подается подогретый воздух. Время каждой стад и промывки задается таймером. Затем с помощью приводов в узел майки устанавливается второй конденсатор

4 и весь процесс мойки повторяется.

Лвтоматическае управление всеми приводами установки асуцествляетая с помощью блока управления в соответствии с заданным алгоритмом. Все приводы снабжены датчиками, необхсдимы55 ми для сбора информации а состоянии

L, приводов, Приводы и датчики расположены непосредственно в установке вакуумнойй сублимации. Остальные части

1535565 схемы автоматического управления собраны в отдельном блоке управления. Блок управления содержит вторичные преобразователи сигналов датчиков, программируемый таймер, управляющее логическое устройство, триггеры и усилители мощности, Программируемый таймер и управляющее логическое устройство являются общими для всех приводов. Остальные элементы схемы управления специфичны для каждого привода и поэтому их количество равно количеству приводов. Конкретный выбор элементов схемы управления определяется типом привода и датчика.

Сигналы от каждого из датчиков, зависящие от состояния приводов, поступают на соответствующие вторичные преобразователи. Вторичные преобразователи усиливают эти сигналы и преобразуют их в логические уровни, принятые для ТТЛ вЂ” микросхем. Далее сигналы поступают на входы управляющего логического устройства, которое пред- 25 ставляет собой комбинационную схему, реализующую заданный алгоритм аппаратным способом. Управляющее логическое устройство вырабатывает сигналы н виде логических уровней,а также в виде переходов от одного логического уроння.кдругому. Этими сигналами включаются и выключаютСя триггеры, запоминающие команды. Таймер включается логическим устройстном, а выключается автоматически по истечении заданного интерва35 ла времени. Таймер имеет ше=т надцать регистров памяти и может в них хранить значения интервалов времени от О до

999 иин, После отсчета текущего интервала времени таймер останавливается, выбирает следующий регистр памяти, выдает сигналы логическому устройстну и ожидает от него следующей команды запуска. Сигналы от триггеров посту- 45 пают на тиристорные усилители мощности, от которых питаются приводы.

В качестве датчиков температуры нагревателей использованы термопары хромель-копель. Вторичная преобразователем сигналов термопар служит трех50 точечный потенциометр КСП-4 с трехпозиционным регулирующим устройством и с раздельной задачей на каждую точку. Этот прибор позволяет измерять, записывать на диаграммную ленту и регистрировать температуру в трех точках. Д<ся контроля остаточного давления н g зп«с ублимации используется накуумиетр 13ВТ3-003, укомплектованный датчиком ПМТ-6-3. Вакууииетр имеет выходы сигнализации для днух заданных значений остаточного давления, совместимые с ТТЛ-иикр осхемами, Датчиками положения приводов подъема и спуска служат нижние и верхние конечные микропереключатели типа M(I, а привода поворота турели вправо и влево — три пары фотодиод — лампа накаливания, между которыми расположен цилиндрический экран с у экой щелью, понорачивающийся вместе с тур елью.

Датчики уровня растворителей и воды в мойке представляют собой емкости, образованные электродами и трубопроводами. Вторичный преобразователь сигнала датчиков уровня использован от сиг нализатора уровня СУС-16И на два контролируемых уровня, Таким образом, два преобразователя принимают информацию от четырех датчиков уровня одного датчика верхнего уровня и трех отдельных датчиков нижнего уровня (на каждый растноритель предназнач ен отд еп ь ный датчи к) .

Управляющее логическое устройство, триггеры и программируемый саймер разработаны на базе микросхем 155-й серии. Усилители мощности представляют собой тиристорные реле с оптронной развязкой входа и выхода. Эти части схемы автоиатического управления разработаны с применением известных схемотехнических решений. Возможно также вместо этого асспаратного варианта использование программируемого контроллера К1-20 (MC 2702) .

Таким образом, изобретение позволяет объединить в одной замкнутой сис— теие процессы вакуумной сублимации, измельчения и фасонки продукта с автоматической мойкой, что дает возможность полностью автоматизировать процесс очистки и тем самым повысить качестно продукции при улучшении условий труда и техники безопасности.

Ф о р и у л а и з о 6 р е т е и и я

1. Установка для ваку умной сублимации, содержа щая у эел с у блима ции с г ер— иетич ной испаритесьной камерой и КоН денсатором с крышкой, привод <со ворота и возвратно-п<>ступательп с . о пер«мещения конденсатора, узел ра эгру зки с уб— лииата и блок упрапя«ппя, о т л

1535565

Составитель A. Никитин

Техред М. Ходанич Корр ектор Э. Лончакова

Ред ак тор А, Лежни на

Заказ 68 Тираж 536 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытия при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 чаю ща я ся тем, что, с целью повышения качества сублимата и обеспечения автоматизации процесса, установка снабжена бункером сублимата и мойкой,, расположенными совместно с испарительной камерой под углом 120 симметрично относительно оси привода, дополнительной крышкой и дополнительным конденсатором с крышкой, соединен- 0 ными с приводом и размещенными с возможностью контактирования с камерой, бункером и мойкой, при этом испарительная камера выполнена цилиндрической и снабжена дном, установленным с возможностью перемещения.

2. Установка по и. 1, о т л и ч а ю щ а я с я тем, что бункер снабжен измен ьчител ем сублимата, за кре пленным на его днище, и приемником для сбора сублимата.