Способ контроля сплошности свинцового покрытия на медной основе

Авторы патента:

G01N27/26 - путем определения электрохимических параметров; путем электролиза или электрофореза (определение коррозионной стойкости G01N 17/00; путем разделения на составные части с использованием адсорбции, абсорбции или подобных процессов или с использованием ионного обмена, например хроматографии G01N 30/00; иммуноэлектрофорез G01N 33/561; электрохимические процессы и аппараты вообще B01J; стандартные элементы H01M 6/28)

Изобретение относится к способам контроля свинцового покрытия на медной основе, используемого в электротехнической промышленности при изготовлении токоотводов кислотных аккумуляторов. Целью изобретения является повышение точности контроля. Способ заключается в потенциодинамической поляризации образца в растворе сернокислотного электролита с последующим снятием потенциодинамической кривой. Новым в способе является то, что сернокислотный электролит берут с плотностью 1,27-1,32 г/л, развертку потенциала осуществляют от потенциала -1,5 до +1,5 В относительно нормального водородного электрода со скоростью не более 20 мВ/мин, а о нарушении сплошности свинцового покрытия на медной основе судят по наличию на потенциодинамической кривой максимума анодного тока при потенциале окисления меди в оксид меди. 2 ил., 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

"СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (s1)s G 01 N 27/26

Г СУ и и и и

К ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ т. 1 (54 СВ

ОС (57 тро ве, тро ве, про вод ние цов отр мед воз защ ств эле тие нар пок да,r (21 (22 (46 (71 ак (72

И (53 (56

ДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ГКНТ СССР

4498221/26-25

25.10.88

23.11.90. Бюл. ЬЬ 43

Всесоюзный научно-исследовательский муляторный институт

И.А. Агуф; Н.К. Григалюк, М.А. Дасоян .В. Покровская

543.257.1(088.8)

Райчевский Г. и др. Защита металлов.вЂ”

6, т. 2, М2; с. 117 вЂ” 119.

Натух Э.З. и др. Защита металлов, 1982,, М5, с.815.

СПОСОБ КОНТРОЛЯ СПЛОШНОСТИ

НЦОВОГО ПОКРЫТИЯ HA МЕДНОЙ

ОВЕ

Изобретение относится к способам коня свинцового покрытия на медной осноиспользуемого в электротехнической

Изобретение относится к способам коня свинцового покрытия на медной осно1спользующегося в электротехнической

ышленности при изготовлении токоотв кислотных аккумуляторов.

Целью изобретения является повышеточности анализа. производстве некоторых типов свинх аккумуляторов токоведущую основу цательного электрода выполняют из . Использование медных токоотводов ожно только при условии надежной их ты свинцовым покрытием от непосреднного контакта с серно-кислотным ролитом, при этом свинцовое покры, е должно иметь сквозных пор или иных шений сплошности. Наличие дефектов

ытия ведет к росту скорости саморазрязовыделения и другим нежелательным о промышленности при изготовлении токоотводов кислотных аккумуляторов. Целью изобретения является повышение точности контроля. Способ заключается в потенциодинамической поляризации образца в растворе серно-кислотного электролита с последующим снятием потенциодинамической кривой.

Новым в способе является то, что сернокислотный электролит берут с плотностью

1,27 вЂ” 1,32 г/л, развертку потенциала осуществляют от пЬтенциала -1,5 до +1,5 В относительно нормального водородного электрода со скоростью не более 20 мВ/мин. а о нарушении сплошности свинцового покрытия на медной основе судят по наличию на потенциодинамической кривой максимума анодного тока при потенциале окисления меди в оксид меди. 2 ил „1 табл. явлениям, поэтому возникают повышенные требования к сплошности свинцового поЪ крытия токоведущих деталей свинцовых аккумуляторов.

На фиг. 1 и 2 изображены кривые, поясняющие предлагаемый способ.

Пример 1. Берут медный образец с толщиной свинцового покрытия 0.5 мкм, Образец потенциодинамически поляризуют в растворе Нг$04 плотностью 1,30 г/см в области изменения потенциала от-1,3 до+1,5 В, что соответствует области потенциалов: от потенциала, при котором выделяется водород, до потенциала в области пассивного состояния свинца, Скорость развертки потенциала 10 мВ/мин.

На потенциодинамической кривой (кривая Ц получен максимум анодного тока при потенциале 0,38 В, что соответствует потен1608553 отвечающего окислению Си СщО, для ко личественной характеристики размера нарушений сплошности свинцового покрытия (S, 7;). Для этого можно воспользоваться

5 калибровочной кривой, представленной на фиг, 2, которая построена по результатам проведенных измерений.

Таким образом, предлагаемый способ контроля сплошности покрытия имеет боль10 шую чувствительность, особенно при малой пористости покрытия, а также независимость от степени развития активной поверхности электрода в процессе циклирования, Способ позволяет количественно оценить

15 размер нарушений сплошности покрытия на медной основе.

20 Способ контроля сплошности свинцового покрытия на медной основе, включающий потенциодинамическую поляризацию образца в растворе серно-кислого электролита и снятие потенциодинамической кри25 вой, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, развертку потенциала осуществляют в интервале потенциалов от-1,5 до+ 1,5 В относительно нормального водородного электрода со ско30 ростью не более 20 мВ/мин в серно-кислотном электролите с плотностью 1,27 вЂ” 1,32 г/л, а степень нарушения сплошности покрытия. определяют по величине максимума анодного тока на потенциодинамической кри35 вой при потенциале окисления меди в оксид меди, Характеристика

Пример Плотность Развертка потенциала отноэлектро- сительно нормального водолита,г/л родного электрода, В

Скорость развертки, мВ/мин вЂ” (+) 1,5

1,30

30 вЂ” (+) 1,4 вЂ” (+) 1,3 вЂ” (+) 1,6

1,27

1,32

1,26 циалу окисления меди в оксид меди. При этом плотность тока в максимуме равна

27 мА/см . Наличие максимума анодного тока на потенциодинамической кривой характеризует наличие сквозных пор в свинцовом покрытии на меди.

Пример 2, Берут медный образец с толщиной свинцового покрытия 2 мкм, Образец потенциодинамически поляризуют в растворе HzSO< плотностью 1,27 г/см в области изменения потенциала от -1,4 до

+1,4 В, Скорость развертки потенциала

15 мВ!мин. На потенциодинамической кривой (кривая 2) также наблюдается максимум при потенциале 0,37 В. Плотность тока в максимуме 1 мА/см резко снижена в связи

2 со снижением пористости покрытия по мере роста его толщины, Пример 3, Берут медный образец с толщиной свинцового покрытия 6 мкм.

Образец потенциодинамически поляризуют в растворе серной кислоты плотностью

1,32 г/см в области изменения потенциала з от -1,5 до +1,3 В. Скорость развертки потенциала 20 мВ/мин, На потенциодинамической кривой (кривая 3) отсутствует максимум в области потенциалов. отвечающих окислению меди в оксид меди, что характеризует отсутствие сквозных пор или иных нарушений сплошности свинцового покрытия.

В таблице приведены экспериментальные данные, характеризующие предлагаемый способ, Приведенные примеры иллюстрируют возможность использования высоты максимума (i ) на потенциодинамических кривых, Формула изобретения

Высота максимума окисления

Cu - СщО регистрируется с точностью 0,5мА

То же

Наблюдаются пики окисления свинца в основные сульфиты, не.позволяющие зарегистрировать максимум окисления

Си СщО!

608553

lÄ, н4/сн а нд/си

e«a, s

Способ контроля сплошности свинцового покрытия на медной основе

Похожие патенты:

Анализатор газов // 1608552

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и, в частности, к средствам улучшения температурных характеристик анализаторов газовых смесей с электрохимическими ячейками

Устройство для концентрирования биологических частиц // 1603281

Изобретение относится к биохимии и молекулярной биологии, к устройству для концентрирования биологических частиц

Способ исследования апо-в-липопротеинов в сыворотке крови // 1603280

Изобретение относится к области биологии и медицины, а именно биологической и медицинской химии, и может быть использовано для диагностики

Устройство для электрохимических исследований // 1599750

Изобретение относится к анализу материалов с помощью электрохимических средств

Способ фотоэлектрохимического контроля локальных микронеоднородностей поверхности полупроводников // 1597814

Изобретение относится к методам исследования полупроводников и может быть использовано как в прикладных, так и в научных целях для экспресс-анализа макронеоднородности поверхности полупроводников

Способ получения иммобилизованного @ н-градиента для изоэлектрического фокусирования белков // 1594409

Изобретение относится к получению иммобилизиванного PH-градиента для изоэлектрического фокусирования белков в полиакриламидном геле

Устройство для препаративного электрофореза в геле // 1583819

Изобретение относится к технике разделения заряженных частиц в электрическом поле и может быть использовано для препаративного разделения макромолекул

Ячейка для микроэлектрофореза // 1583818

Изобретение относится к технике измерения электрофоретической подвижности дисперсных частиц, конкретно к ячейке для микроэлектрофореза

Способ определения глюкозы путем изотахофореза // 1567957

Изобретение относится к области органического анализа и может быть использовано для качественного и количественного определения глюкозы в мелассе и в процессе биосинтеза лизина

Пленочный носитель для электрофоретического разделения и анализа неорганических ионов и способ его получения // 1561026

Изобретение относится к области физико-химического разделения и анализа, а именно к электрофоретическим способам, и может быть использовано для разделения и анализа различных заряженных частиц, например ионов металлов

Способ определения нитрит-иона в растворе // 2105296

Изобретение относится к электрохимическим методам анализа с использованием ионоселективных электродов и может быть использовано для повышения чувствительности и селективности способа

Способ определения мышьяка (iii) // 2105297

Изобретение относится к электроаналитической химии, а именно к способу определения мышьяка (III), включающему концентрирование мышьяка на поверхности стеклоуглеродного электрода в растворе кислоты с последующей регистрацией аналитического сигнала, при этом концентрирование мышьяка (III) проводят на поверхности стеклоуглеродного электрода, покрытого золотом, в растворе до 3,0 M в интервале потенциалов -0,40-(-0,45)B в течение 1-10 мин с последующей регистрацией производной анодного тока по времени при линейной развертке потенциала

Способ измерения потенциала рабочего электрода электрохимической ячейки под током // 2106620

Изобретение относится к области электрохимии, электрохимических процессов и технологий в части измерения потенциала электродов под током, а именно к способу измерения потенциала рабочего электрода электрохимической ячейки под током, основанному на прерывании электрического тока, пропускаемого между рабочим и вспомогательным электродами, и измерении текущего потенциала рабочего электрода, при этом процесс измерения текущего потенциала Eизм рабочего электрода производят относительно электрода сравнения непрерывно по времени t, затем по измеренным значениям потенциала рассчитывают первую производную от зависимости изменения текущего потенциала рабочего электрода от времени: (t)=Eизм

Способ получения активированных кислого и щелочного растворов // 2108300

Изобретение относится к способу получения активированных кислого и щелочного растворов, включающему электрохимическое разделение водного раствора электролита, при этом электрохимическому разделению подвергают мочу животных и/или человека

Способ адсорбционного концентрирования необратимо адсорбирующихся на металлах соединений // 2114424

Изобретение относится к адсорбции компонентов, а именно к способу адсорбционного концентрирования необратимо адсорбирующихся на металлах соединений путем наложения электрического поля в электрохимической ячейке, при этом перед концентрированием проводят адсорбцию на жидкометаллическом электроде из раствора, содержащего адсорбируемые соединения, при интенсивном перемешивании и потенциале электрода, обеспечивающем необратимую адсорбцию, а концентрирование после отстаивания осуществляют путем сокращения поверхности электрода с необратимо адсорбируемыми соединениями при переводе электрода из ячейки в капилляр. Изобретение относится к анализу материалов с помощью оптических методов путем адсорбции компонентов

Способ определения потенциала поверхности // 2119157

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к области аналитической электрохимии, и может быть использовано при определении свойств грунтов, горных пород, строительных материалов, а также свойств поверхностей раздела фаз

Полупроводниковый материал для адсорбционных сенсоров низкомолекулярных органических соединений и способ его изготовления // 2119695

Изобретение относится к составу полупроводниковых материалов, используемых в адсорбционных сенсорах для обнаружения и количественной оценки концентрации низкомолекулярных органических соединений, преимущественно кетонов в выдыхаемом людьми воздухе, и к технологии изготовления таких полупроводниковых материалов

Электрохимический датчик концентрации водорода в газовых и жидких средах // 2120624

Способ определения содержания нефтепродуктов в воде // 2126965

Устройство для анализа воды // 2132049