Способ кулонометрического определения формальдегида и меди в трилонатных электролитах химического меднения

 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для промышленного контроля процессов химического меднения. Целью изобретения является повышение точности и экспрессности анализа. При определении формальдегида и меди в пробу вводят 0,5-3,0 мл 0,05 н.раствора тиосульфата натрия и ведут кулонометрическое титрование его остатка электрогенерированным йодом при токе электролиза J=3-6 мА, при достижении конечной точки титрования формальдегида в течение 1-2 с отключают ток электролиза, добавляют 1-5 мл 0,5-1,5 М раствора серной кислоты и через 1-6 мин определяют медь. Способ позволяет осуществлять контроль промышленного процесса химического меднения и производить своевременную корректировку и регенерацию электролитов, дает возможность ускорить процесс анализа и повысить точность определения. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1613939 (Д1) С 01 N 27/42

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМЪ(СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4600919/31-25 (22) 31. 10. 89 (46) 15. 12.90. Бюл. Р 46 (71) Московский химико-технологический институт им. Д.И.Менделеева (72). Л.Б.Оганесян, Г.Г.Свирщевская, P.Ã.Ãoëîâ÷aíñêàÿ и С.С.Кругликов (53) 543.258 (088.8) (56) Заявка Япрнии Р 60-32820, кл. С 01 N 27/26, 1985.

Мисявичюс А.К. и др. Иодометрическое определение основных компонентов трилонатных растворов химического меднения./В сб. Исследования в области осаждения металлов.

Вильнюс, А.H.Ëèò,ССР. Институт химии и химической технологии, 1985, с. 131-133. (54) СПОСОБ КУЛОНОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОРМЛЛЬДЕГИДА И МЕДИ В ТРИЛОНАТНИХ ЭЛЕКТРОЛИТАХ ХИМИЧЕСКОГО

МЕДНЕНИЯ (57) Изобретение относится к аналиИзобретение относится к аналитической химии и может быть использо- . вано для осуществления контроля промьппленного процесса химического меднения и лабораторных исследований кинетики металлизации.

Цель изобретения — ускорение анализа и повышение точности определения.

При определении формальдегида в анализируемую пробу электролита вводят избыток по отношению к формальде2 тической химии и может быть использовано для промышленного контроля процессов химического меднения. Целью изобретения является повышение точности и экспрессности анализа. При определении формальдегида и меди в пробу вводят 0,5 — 3,0 мл 0,05 н, раствора тиосульфата натрия и ведут кулонометрическое титрование его остатка электрогенерированным иодом при токе электролиза I = 3-6 мА, при достижении конечной точки титрования формальдегида в течение 1 — 2 с от.— ключают ток электролиза, добавляют

1-5 мл 0,5-1,5 М раствора серной кислоты и через 1-6.мин определяют медь ° Способ позволяет осуществлять контроль промышленного процесса химического меднения и производить своевременную корректировку и регенерацию электролитов, дает возможность ускорить процесс анализа и по- высить точность определения. 1 табл. гиду стандартного раствора иода (20-40 мл 0,1 в.раствора I ) и 10 мл

1 М раствора гидроксида натрия. Образующийся при этом гипоиодит вступает во взаимодействие с формальде. гидом. После выдержки раствора 15мин его нейтрализуют до слабокислой реакции, приливая 12 — l3 мл 1 M раствора серной кислоты (количество кислоты, необходимое для смещения реакции в сторону образования иода), выделяется снова свободный иод, ос1613939 тавшийся после реакции с Аормальде— гидом. Туда же вводится 1 — 3 мл

0,0э н, стандартного раствора тиосульфата натрия, который реагирует с выделившимся иодом, вспомогатель5 ный реагент — иодид калия (5 — 10 мл

0,2 М раствора J

Э 15

=o на титрование чистого раствора иода и с порцией электролита.

При определениимеди используется реакция меди с иодидом калия, в результате которой выделяется эквива- 20 лентное меди количество иода, реаги- рующего с тиосульфатом, остаток последнего оттитровывается генерированным из иодида калия иодом. Важным условием анализа является быстрое 25 отключение тока (в течение 1 — 2 с) при достижении конечной точки титро. вания Аормальдегида. Затем добавляют в ячейку 1,0 — 5,0 мл 0,5 — 1,5 М

30 раствора се.рной кислоты (количество, необходимое для разрушения комплекса), выдерживают 1 — 6 мин (в зависимости от порции электролита), добавляют еще одну порцию раствора тиосульАата натрия (0,5 — 1,0 мл

0,05 н, раствора Иа Б Оз 5Н О), про- " водят кулонометрическое титрование .при постоянном токе (I = 3 — 6 мА) с визуальной индикацией конечной точки титрования по посинению раствора. Количество меди рассчитывается по раз40 ности времени, затраченного на титрование порции чистого раствора тиосульфата и в растворе электролита.

Пример. Б мерную колбу вмес-. т имостью 100 мл вводят 0,5 мл элект45 ролита. химического меднения, 20 мл

0,1 н, раствора иода и 10 мл 2 н,раствора гидроксида натрия. Содержимое колбы тщательно перемешивают и выдерживают 10 — 15 мин для прохождения реакции. Затем раствор нейтрализуют

13 мл 1 М раствора серной кислоты, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. От бирают в ячейку для титрования 5 мл приготовленного раствора, добавляют

2 мл 0,05 н. раствора тиосульфата натрия, 5 мл 0,2 М раствора иодида

Состав анализируемого электролита меднения:

Медь сернокислая, г/л 20

Комплексон III г/л 40

Формальдегид (367,-ный раствор), мл/л

Гидроксид натрия, г/л 5 рН 12, температура комнатная

Расчет содержания всех компонентов проводят по следующей формуле: ш = 0,01036 ° I с М(экю(А) А) где I — ток электролиза;. Aс — время титрования компонента

А, с;

М(йэ в(A)A) — моль-эквивалентная масса определяемого компонента, Быстрый и точный анализ электролита позволяет регенерировать растворы, тем самым увеличивая срок службы электролита, что приводит к экономии сырья, Кроме того, становится возможной автоматизация контроля.

Ф о р му л а и з о б р е т е н и я

Способ кулонометрического определения формальдегида и меди в трилонатньгх электролитах химического меднения путем последовательного кулонометрического титрования пробы электрогенерированным иодом, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности и экспрессности анализа, в пробу вводят от 5 ° 10 до 3 10 . моль/л тиосульАата натрия, -4. кулонометрически при токе электролиза от 3 до 6 MA определяют Aop— мальдегид, при достижении конечной точки титрования отключают ток элеккалия и 5 капел." крахмала (17 — ныи

pacTBop) погружают электролы, замыкают цепь электролиза и одновременно включают секундомер (I = 6 мА).

В момент посинения раствора отключают секундомер и ток, Аиксируют время электролиза с. Затем в ячейку при1 ливают 5 мл 1 М раствора серной кислоты, выдерживают 1 мин, вносят

0,5 мл 0,05 н. раствора тиосульфата натрия и включают ток и секундомер (I = 6 мА) . Титруют до измельчения окраски раствора и Аиксируют время электролиза г

Я

В таблице приведены результаты совместного определения меди и Аормальдегида.

5 1613939 тролиза,а затемдобавляют от 5 ° 10 4

7,5 10 моль/л серной кислоты и через 1 - 6» xv кулонометрически определяют медь.

Взято, мг

Получено

Sr Sr

СН 0 Cu(2+) СН О

CH 0 Си (2+) Cu(2+) СН20,мг Си(2+),мг

Составитель А.Р1итов

Редактор Т.Парфенова Техред Л.Олийнык

Корректор А.Осауленко .

Заказ 3889

Тираж 512 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.„ д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101

О, 193

О, 281

0,507

О, 0998

0,575

О, 785

О, 194

О, 285

0,498

1,03

0,575

0,792

0,02

0,01

О, 018

0,04

0,07

0,05

О, 006 0,06

0,005 0,06

0,01 0,08