Кулонометрический способ определения массы воды в пробах реактивом фишера

 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к методу кулонометрической аквиметрии. Цель изобретения - повышение точности результатов анализа и увеличение ресурса непрерывной работы устройства для определения массы воды в пробах. Способ осуществляется путем внесения воды в анодную камеру для химического связывания избытка йода в реактиве Фишера, контроля разности потенциалов на индикаторных электродах в анодной камере при пропускании через генераторные электроды постоянного тока генерации, уменьшения последнего пропорционально уменьшению контролируемой разности потенциалов, фиксации его значения с момента совпадения контролируемой разности потенциалов с предварительно заданной уставкой до момента внесения в анодную камеру анализируемой пробы с последующим увеличением тока генерации и уменьшением последнего пропорционально уменьшению контролируемой разности потенциалов до фиксированного значения, определения на основании данных о токе генерации количества электричества, характеризующего массу воды в анализируемой пробе. Кроме того, дополнительно контролируют разность потенциалов на индикаторных электродах в катодной камере до совпадения последней с предварительно заданной уставкой, после чего изменяют направление тока генерации на противоположное и анодную и катодную камеры и их электроды используют во взаимообратном назначении при повторении операций по определению массы воды в пробах. 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 01 N 27/42

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н Д ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4448294/3i -25 (22) 30.06.88 (46) *07.06.90. Бюл. 1 - 21 (71) Московский институт нефти и газа им. И.М.Губкина (72) В.Г.Булыгин, Н. П. Глушков, О.В.Мельникова, С.И.Петров и В.С.Середа (53) 543 ° 258(088.8) (56) Заявка Японии N -62-1 219, кл. С Ol N 27/42, 1987.

Рекламный проспект и техническое описание на компьютерный анализатор

СА-05. Материалы фирмы "Мицубиси". (54) КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИИ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ NACCbi ВОДБ1 В ПРОБАХ РЕАКТИВОМ ФИШЕРА (57) Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к методу кулонометрической акваметрии.

Цель изобретения — повышение точности результатов анализа и увеличение ресурса непрерывной работы устройства для определения массы воды в пробах. Способ осуществляется путем внесения воды в анодную камеру для химического связывания избытка йода в реактиве Фишера, контроля разности ! потенциалов на индикаторных электроИзобретение относится к аналитической химии, в частности к методу кулонометрической акваметрии, и может быть использовано в приборах и автоматизированных системах аналитического контроля..,80„» 1569691

2 дах в анодной камере при и;опускании через генераторные электроды постоянного тока генерации, уменьшения последнего пропорционально уменьшеник1 контролируемой разности потенциалов, фиксации его значения с момента совпадения контролируемой разности потенциалов с предварительно заданной уставкой до момента внесения в анодную камеру анализируемой пробы с последующим увеличением тока генерации и уменьшением последнего пропорционально уменьшению контролируемой разности потенциалов до фиксированного значения, определения на основании данных о токе генерации количества электричества, характеризующего массу воды в анализируемой пробе. Кроме того, дополнительно контролируют разность потенциалов на индысаторных электродах в катодной камере до совпадения последней с предварительно заданной уставкой, после чего изменяют .направление тока генерации на противоположное и анодную и катодную камеры и их электроды используют во вэаимообратном назначении при повторении операций по определению массы воды в пробах. 1 ил.

Целью изобретения является повышение точности результатов анализов и увеличение ресурса непрерывной работы устройства для определения массы воды в пробах за счет использования ресурса реактива катодной камеры, I 569691 уменьшения осмоса и очистки рабочей поверхности генераторных электродов.

На чертеже представлена схема устройства для определения массы воды в пробах по предлагаемому способу.

Устройство для определения массы воды в пробах содержит снабженный терминалом 1 процессор 2, подключенный для контроля разности потенциалов через первый аналого-цифровой преобразователь 3 и блок 4 усиления и детектирования к первой паре индикаторных электродов 5, которая введена в кулонометрической ячейке 6 в анодную камеру 7, снабженную первым каналом

8 для внесения пробы и соединенную с катодной камерой 9 через электропроницаемук» перегородку 10, при этом процессор 2 с помощью второго аналого-цифрового преобразователя 11 и управляемого источника 1 2 тока осуществляет контроль и управление величиной тока генерации между генераторными электродами 13 и 14, расположенными 25 соответственно в анодной 7 и катодной 9 камерах, наполненных реактивом

Фишера, который перемешивается магнитной мешалкой 15 и дополнительно установленной магнитной мешалкой 16.

Кроме .того, в кулонометрической ячейке 6 катодная камера 9 дополнительно снабжена вторым каналом 17 для внесения пробы и в нее дополнительно введена вторая пара индикаторных электродов 18, подключенная при помощи штекера 19 и гнезда 20 к дополнительно установленному измерительному блоку 21, например цифровому вольтметру типа В7-27, причем, для удобст- 40 ва работы первая пара индикаторных электродов 5 соединена с блоком 4 усиления и детектирования с помощью штекера 22 и гнезда 23 однотипных штекеру 19 и гнезду 20, а генераторные электроды 13 и 14 подключены к управляемому источнику 12 тока с помощью однотипных штекеров 24 и 25.

Осуществление способа начинают с пОдготовки устройства к работе, после чего в обе камеры 7 и 9 кулонометрической ячейки 6 через каналы 8 и 17 заливают реактив Фишера. Далее выполняют операции в соответствии с блок-схемой алгоритма следующим образом. В процессор 2 с терминала )

55 вводят исходные параметры:

U — значение первой уставки, соответствующее разности потенциалов на индикаторных электродах в конечной точке титрования

Б — значение второй уставки, соответствующее разности потенциалов на индикаторных электродах в начальной точке титрования., I " "максимальное значение тока генерации.

Затем производят замещение избытка йода в. реактиве Фишера анодной камеры 7 путем подачи через первый канал 8 воды. При этом осуществляются следующие операции! подача порции воды в аноднуи камеру 7 через первый канал 8 для внесения пробы, перемешивание воды с реактивом Фишера магнитной мешалкой 15, ввод в процессор 2 с помощью первого аналого-цифрового преобразователя 3 и блока 4 усиления и детектирования значения разности потенциалов V (t) на первой паре индикаторных электродов 5, сравнение в процессоре 2 введенной разности потенциалов Б, (й) с первым заданным значением Ъ по условию

U1(t)» U,, (1) Оп ерации циклич ески повторяют до момента, опр еделяемог о выполнением условия (1), после чего переходят к операциям предтитрования, в анодной камере 7. При этом осуществляют следующие операции: подача первоначальной величины тока генерации через генераторные электроды 13 и 14 с управляемого источника 1 2 тока по команде процессора 2

i(t) = Т (2) а) ввод в процессор 2 с помощью первого аналого-цифрового преобразователя 3 и блока 4 усиления и детектирования значения разности потенциалов U „(t) на и-й паре индикаторных электродов, где n = 1 соответствует первой паре индикаторных электродов

5, а n = 2 — второй паре индикаторных электродов 18, б) сравнение в процессе 2 введенной разности потенциалов U„(t) с первой уставкой U по условию о

V„(t) c U.; (3) при выполнении условия (3) переходят к операции в, в противном случае — к операции б в) уменьшение тока генерации в соответствии с суперпозицией времен1 569691 ных функций тока и разности потенциалов на и-й паре индикаторных электродов с помощью процессора 2, второго аналого-цифрового преобразователя 11 и управляемого источника 1 2

1 (t) = I (тт (е)) (4) и возвращение к операции а) (примероМ реализации зависимости (4) могут быть контроллеры тока); г) Фиксация (поддерживание постоянной величины) значения тока генерации с помощью процессора 2, управляемого источника 12 тока и второго аналого-цифрового преобразователя ll

i(t) = I = const.

Ч (5)

После занесения в память процессора 2 значения тока генерации, соот-. ветствующего выражению (5), в анодную камеру 7 через канал 8 вносят пробу и проводят следующие операции: внесение пробы в j-ю электролизную камеру через j-f канал для внесения пробы, где j = 1 соответствует первой (анодной) электролизной камере 7 с первым каналом 8 для внесения пробы, j = 2 — второй (катодной) электролизной камере 9 с вторым каналом 17 для внесения пробы, ввод в процессор 2 с помощью первого аналого-цифрового преобразователя 3 и блока 4 усиления и детектирования значения разности потенциалов U (t) на п-й паре индикаторных

ll электродов, перемешивание пробы с реактивом

Фишера магнитной мешалкой; сравнение в процессоре 2 введенной разности потенциалов с второй уставкой U< по условию ь()» v1 (6) причем операции циклически повторяют до момента выполнения условия (6).

После этого начинают титрование внесенной пробы, осуществляя следующие операции: фиксация в процессоре 2 момента времени начала титрования приращение в процессоре 2 отсчета реального времени

t = t+dt) где Qt — величина шага квантования по времени," увеличение тока генерации управляемым источником 12 тока по команде процессора 2 до значения (8) i(t) =

i(t) I

25 причем операции циклически повторяют до момента t = t определяемого выполнением условия (9), фиксация в процессоре 2 момента времени t = t< конца титрования.

На основании данных, занесенных в память процессора 2 о токе генерации за время титрования, переходят к вы" числению массы воды в анализируемой пробе следующим образом:

35 вычисление в процессоре 2 значения количества электричества (г

q . = J;(de — т„<с — e,), ()о)

t„

40 где k — порядковый номер анализа в . j-é электролизной камере, вычисление в процессоре 2 массы воды k-й пробы в электролиэной камере (9) 9,008

45 ) Я> 96484 6 ) (1 1) где 9,008 — значение электрохимического эквивалента воды

96484,6 — значение постоянной Фа50 радея.

После получения результата о массе воды в анализируемой пробе выполняют операции контроля избытка йода в реактиве Фишера катодной камеры 9, 55 т.е. определяют готовность реактива

Фишера для анализа проб в катодной камере 9 следующим образом. измерение при помощи измерительного блока 21 разности потенциалов ввод в процессор 2 с помощью первого преобразователя 3 и блока 4 значения разности потенциалов U (t) на

10 и-й паре индикаторных электродов, уменьшение тока генерации с помощью процессора 2, второго преобраэователя ll и источника 1 2 тока в соответствии с выражением (4); ввод в процессор 2 с помощью второго аналого-цифрового преобразователя 11 текущего значения тока генерации i(t), сравнение в процессоре 2 введенного значения тока с занесенным в его память значением фиксированного тока по условию

1569691

U íà и-й паре индикаторных элеки тродов при анализе проб в j-й электролизной камере, причем и = 3-j, сравнение измеренной разности потенциалов U „(t) с величиной первой установки U по условию

В

U (t )=U., (1 2) причем анализ проб в j-й камере цик- 1п лически продолжают до момента выполнения условия (12), после чего переходят к взаимозамене Функций элек гролизных камер 7 и 9, что осушест- . вляется путем изменения направления 15 тока генерации на противоположное, что достигается взаимопереключением штекеров 24 и 25 и взаимозаменой назначения первой 5 и второй 18 пар индикаторных электродов посредством 211 взаимопереключения штекеоов 1 9 и 22 для подключения указанных пар индикаторных электродов к соответствующим каналам контроля.

Анализ последующих проб осуществляется в электролизной камере 9.

Использование способа позволяет увеличить удельный ресурс реактива

Фишера, значение которого характеризует ресурс непрерывной работы, по сравнЕнию с прототипом более чем в три раза, что приводит к экономии реактива Фишера и снижению трудозатрат при замене реактива на свежий, включающей подготовку кулонометрической ячейки (очистка электродов, специальная обработка и сушка) за счет увеличения ресурса устройства для определения массы воды в пробах.

Кроме того, использование способа снижает себестоимость анализа на

46Х и уменьшает основную относительную погрешность на 4,7-5,jX.

Формула и з о б р е т е н и я

Кулонометрический способ определения массы воды в пробах реактивом

Фишера, заключающийся в том, что на индикаторных электродах в рабочей камере предварительно устанавливают

Фиксированное значение напряжения, вводят пробу анализируемой жидкости, пропускают ток генерации через пробу ,цо достижения на индикаторных электродах Фиксированного значения напряжения, отключают .ток генерации и проводят опрецеление массы воды, отличающийся тем, что, с целью увеличения ресурса работы реактива Фишера, одновременно контролируют величину напряжения на индикаторных электродах в резервной камере и при достижении фиксированного значения напряжения изменяют направление тока генерации на противоположное и проводят определение массы воды в следующей пробе в резервной камере. !

1569691

f6

Составитель A.11|èòîâ

Техред Л.Сердюкова Корректор Л.Патай

Редактор А. Шандор.

Заказ 1443 Тирах 515 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101