Способ контроля процесса пропитки пеком углеродных материалов

 

Изобретение относится к технологии пропитки углеродных материалов пеком и позволяет повысить точность контроля пропитки при улучшении физико-механических свойств и однородности их по заготовке углеродного материала. Образцы концентраций пека от 0 до 1,0 с шагом 0,1 получают смешиванием точно взвешенных навесок прокаленного нефтяного кокса и каменноугольного пека. Проводят экстракцию образцов этанолом, разбавляют растворы, освещают источником УФ-излучения и регистрируют интенсивность флуоресценции (I), строят калибровочную характеристику концентрации пека от I. Далее для конкретного углеродного материала делают те же операции экстракции 3,4-бензпирена образцов этанолом и определением I разбавленных растворов и по калибровочной зависимости определяют концентрацию пека в образцах и распределение пека по сечению пропитанной заготовки обожженного полуфабриката, после чего вычисляют расчетное значение величины привеса заготовки. Для заготовки массой 31,68 кг при плотности 1570 кг/м3 суммарная масса пека составляет 3,21 кг, величина привеса - 10,5 ± 0,2%. Экспериментальное измерение привеса дает величину 10,8 ± 2,6%. Разброс физико-механических характеристик понижен с 12 до 9,6%. Точность определения концентрации пека и ее распределения составляет 6,7%. 1 з.п.ф-лы, 1 табл., 5 ил. (Л С а N) vj СЛ

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5115 С О1 В 31/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

Ж .,: 1ЛМ .i ".А

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4433420/26 (22) 30.05.88 (46) 15.02.91. Бюл, 1Ф 6 (72) Е.Г. Трофимова, С.А. Сурков, В.А. Черных, Н.И. Быкова, Ш.В. Мамедов и Э,Ш. Нуриев (53) 666.666.1:66.022.4 (088.8) (56) Чапых Е.Ф. Обжиг электродов. — M.:

Металлургия, 1981, с. 97-98.

Аверина М.B. Распределение импрегната в порах пропитанных заготовок. В сб.

Конструкционные материалы на основе углерода. М.: Металлургия, 1981, вып, 16, с.

26-28, (54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ ПРОЦЕССА ПРОПИТКИ ПЕКОМ УГЛЕРОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ (57) Изобретение относится к технологии пропитки углеродных материалов пеком и позволяет повысить точность контроля пропитки при улучшении физико-механических свойств и однородности их по заготовке углеродного материала. Образцы концентраций пека от 0 до 1,0 с шагом 0,1 получают смешиванием точно взвешенных навесок

Изобретение относится к обработке углеродных материалов, а именно к процессам пропитки углеродных материалов, и может быть использовано в углеграфитовой промышленности.

Цель изобретения — повышение точности контроля при улучшении физико-механических свойств и однородности их по заготовке углеродного материала.

На фиг,1 представлена характеристика концентрации пека в зависимости от интен,, Я „„1627510 А1 прокаленного нефтяного кокса и каменноугольного пека. Проводят экстракцию образцов этанолом, разбавляют растворы, освещают источником УФ-излучения и регистрируют интенсивность флуоресценции (I), строят калибровочную характеристику концентрации пека от I. Далее для конкретного углеродного материала делают те же операции экстракции 3,4 — бенэпирена образцов зтанолом и определением разбавленных растворов и по калибровочной зависимости определяют концентрацию пека в образцах и распределение пека по сечению пропитанной заготовки обожженного полуфабриката, после чего вычисляют расчетное значение величины привеса заготовки. Для заготовки массой 31.68 кг при плотности 1570 кг/м суммарная масса пека составляет 3,21 кг, величина привеса — 10,5 0,2, Экспериментальное измерение привеса дает величину

10,8 + 2,6%. Разброс физико-механических характеристик понижен с 12 до 9,6 Точность определения концентрации пека и ее распределения составляет 6 7 Я,. 1 з.п.ф-лы, 1 табл„5 ил, сивности флуоресценции; на фиг.2 — распределение пека по сечению пропитанной заготовки обожженного полуфабриката графита

ВПП; на фиг.3 — то же, по сечению пропитанной заготовки обожженного полуфабриката графита ППГ; на фиг.4 — распределение концентрации пека.

Способ контроля процесса пропитки углеродных материалов реализуется следующим образом.

1627510

Образцы с концентрацией пека от 0 до

1,0 с шагом концентрации 0,1 получают, например, смешиванием точно взвешенных навссок прокаленного нефтяного кокса и каменноугольного пека, используемого в качестве импрегната с последующим расплавлением. Проводят их экстракцию этанолом и разбавляют полученные растворы в

60 раз, после чего каждый раствор освещают источником ультрафиолегового излучения и регистрируют интенсивность его флуоресценции на спектрофлуориметре, и строят калибровочную характеристику концентрации пека в зависимости от интенсивности флуоресценции (фиг.1).

Пример 1. заготовку диаметром 260 мм и длиной 380 мм обожженного полуфабриката средчезернистого графита ВПП после пропитки раскалывают перпендикулярно образующей и с помощью специального устройства отбирают от заготовки по сечению образцы, фиксируя их положение, проводят их экстракцию этанолом, разбавляют полученные растворы в 20 раз, определяют интенсивность их флуоресценции, и с учетом калибровочной характеристики по фиг.1 (где Cn — концентрация пека по сечению образца, мм) определяют концентрацию пека в этих образцах, после чего строят распределение пека по сечению пропитанной заготовки обожженного пслуфабриката графита ВПП (фиг,2).

Далее вычисляют расчетное значение величины привеса заготовки, как показано в таблице, Суммарная масса пека составляет

3,21 кг, масса заготовки при плотности

1570 кг/м 31,68 кг, величина привеса равна

10.5"-0,2%. Экспериментальное измерение привеса для этой же заготовки дает величину 10,8 2,6 . В связи с тем, что по заготовке имеется значительныи разброс концентраций пека в приповерхностных слоях заготовки, предполагается,;то имеет место повы. енная трещиноватость на поверхности и это наблюдается при визуальном осмотре. Причиной такой трещиновагости, очевидно, ячляется проникшая в поры заготовки при длительном хранении вода, После ужесточения требований к условиям и сроку хранения качество бранного материала павы илось, в частности, возросла его конечная плотность (после . рех циклов пропитка-обжиг и заключительной графитации) с 1890 до 1910 кгlм, предел прочности чри растяжении с 12,9 до 13,1

МПа, величина удельного электросопротивления упала с 9,5 10 до 8.4 10 Ом.м.

Разброс указанных "войстр в среднем понижется с 12 до 9,6;4. Точность определения

55 концентрации пека и ее распределения составляет 6,7%.

Пример 2. При тех же условиях, что и в примере 1, проводят отбор проб от заготовки обожженного полуфабриката графита

ППГ диаметром 300 мм и длиной 1400 мм.

Проводят экстракцию 3,4-бензпирена из образцов этанолом, разбавляют растворы в 20 раз, определяют интенсивность их флуоресценции, и с учетом калибровочной характеристики (фиг,1) определяют концентрацию пека в этих образцах, после чего строят распределение пека по сечению пропитанной заготовки обожженного полуфабриката графита ППГ (фиг.3). Данная заготовка пропитывалась в нижней корзине и распределение концентрации пека по сечению заготовки достаточно равномерное, расчетное значение величины привеса 14,4 + 0,3 и экспериментальное 14,1 ч 3,1 и по критерию

Стьюдента расхождения не значимы. Для дополнительного повышения равномерности на следующих партиях заготовок использовано циклирование пропитки с попеременной откачкой и выдержкой под давлением, в результате чего плотность графита ППГ возросла с 1600 до 1630 кг/м, предел прочности при растяжении с 9,6 до

9,9 МПа, величина удельного электросопротивления упала с 11,6 10 до 10,9 10

-6 -6

Ом м. Разброс указанных свойств в среднем понизился с 18,1 до 16,4 . Точность определения концентрации пека и ее распределения составляет 8,6, Пример 3. При тех же условиях, что и в предыдущих примерах, исследуют пропитанную за отовку обожженного полуфабриката графита V.Г-1 диаметром 225 мм и длиной 300 мм. Полученное после проведения у.,азанных в примерах 1 и 2 операций распределение концентрации пека показано на фиг.4. Вычисление привеска дает величину 18,6 +- 0 40 расхождение средних по критерию Стьюдента не значимо, Распределение концентрации пека имеет провал в центральной части, величина привеса для материала с пористостью 29,5 может составлять до 26 в связи с чем для дальнейших партий заготовоке время пропитывания увеличили на 1 ч, в результате чего плотность графита Мà — 1 возросла с 1490 до

152 кгlм . предел прочности при растяже3 нии с 15,6 до 16,3 Mila, величина удельного электросопоотивления упала с 14,9 10 до

-6

14,6 10 Ом м, Разброс укаэанных свойств в среднем понизился с 16,5 до

14,8 Величина привеса возросла до

21,4 . Точность определения концентра1627510 ции пека и ее распределения составляет

7,2

Пример 4 (сравнительный по известному способу), При тех же данных, что и в примере 2, заготовку разрезают на образцы размером 20х20х20 мм, фиксируя их положение, определяют прирост плотности относительно условного среднего ее значения и получают распределение концентрации пека по сечению заготовки (фиг.5), В ычисления привеса по концентрации пека по известному способу нет, но если его произвести, то величина привеса составит 17,6 2,2 по сравнению с экспериментальным значением 14,1+ 3,1, а расхождение средних по критерию Стьюдента значимо. Точность контроля распределения пека 15 . Свойства такие как исходные в примере 2, Применение изобретения позволяет получить в среднем повышение точности контроля на 41,3 g„а повышение качества получаемых материалов на 4,77,, Формула изобретения

1. Способ контроля процесса пропитки пеком углеродных материалов, включаю5

25 щий отбор образцов по сечению пропитанной заготовки углеродного материала, измерение физического параметра образца и определение степени пропитки по калибровочной характеристике концентрации пека от величины физического параметра, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности контроля при улучшении физико-механических свойств и однородности их по заготовке углеродного материала, исходные образцы предварительно обрабатывают этанолом, экстрагируют 3,4-бензпиреном, полученные растворы экстракта пека освещают источником ультрафиолетового излучения и регистрируют интенсивность флуоресценции и по калибровочной зависимости этого параметра от концентрации пека определяют степень пропитки образцов и распределение пека по сечению заготовки.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что калибровочную зависимость определяют по данным флуоресценции экстрактов пека образцов углеродного материала с заданной концентрацией пека.

1627510

100

М,ин

-120 -9Q -K -ЗО а з

QU7. 2

cë

1,0

I,мн гоо

Фог.1

1 н

oz

100

150

20 юо

I

200

1627510

ФОЛЛЗ

1;НИ

1627510

-200 юа о

Qv2. 5

Составитель Л.Романцева

Техред М.Моргентал Корректор В,Гирняк

Редактор И.Сегляник

Заказ 314 Тираж 300 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35. Раушская наб., 4/5

Производственно издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, yn,Гагарина, 101