Способ очистки гидратированной двуокиси титана
Изобретение относится к технологии получения пигментов двуокиси титана сульфатным способом,а именно к очистке гидратированной двуокиси титана от хромофорных примесей. С целью сокращения потерь целевого продукта, расхода энергоресурсов и упрощения процесса в качестве восстановителя используют металлический титан в присутствии 0.08-0,35% органического соединения из ряда аминополикарбоновых кислот или алкилбензолсульфокислот, или их водорастворимых Ллей. 2 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (я)5 С 01 G 23/053
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4496015/26 (22) 20.10.88 (46) 23.02.91, Бюл. N. 7 (72) Г.Г.Самойлова, B.À.Ãåðìàí, В,А.Тюстин, P.M.Ñàäûêî8, P.Â.Êîðîáîâ, А.Н.Бородастов и Г.Ф.Кравцов (53) 661.882.2(088.8) (56) Патент США 3Ф 4364308, кл. С 01 G
23/04, 1981. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ГИДРАТИРОВАННОЙ ДВУОКИСИ ТИТАНА (57) Изобретение относится к технологии
Изобретение относится к технологии получения пигментной двуокиси титана сульфатным способом, а именно к очистке гидратированной двуокиси титана (ГДТ) от хромофорных примесей — соединений железа, хрома, ванадия (в основном от соединений железа), которые снижают белизну готового продукта.
Цель изобретения — сокращение потерь целевого продукта, исключение расхода пара на этой стадии и сокращение процесса очистки ГДТ.
Пример 1(по известному способу). В отдельной емкости готовят раствор сульфата титана (1И), Для этого к 192 дм предгидз ролиэного раствора с содержанием общего растворимого титана 200 г/дм в пересчете з на TlOz и к.ф. 1,8 добавляют 198,2 кг концентрированной серной кислоты в пеоесчете на мнг, разбавляют водой до 450 дм, добавляют 29,2 кг металлического цинка в виде порошка и нагревают острым паром до 90 С.
Через 15-20 мин получают раствор, содержащий общего титана 85 г/дм, в том з
„„5U„„1629250 А1 получения пигментов двуокиси титана сульфатным способом, а именно к очистке гидратирован ной двуокиси титана от хромофорных примесей. С целью сокращения потерь целевого продукта, расхода энергоресурсов и упрощения процесса в качестве восстановителя используют металлический титан в присутствии 0,08-0,35% органического соединения из ряда аминополикарбоновых кислот или алкилбензолсульфокислот, или их водорастворимых болей. 2 табл.
l числе сульфатов титана (ill) 80 г/дм в пересчете на TiOz.
Полученный раствор перекачивают в реактор отбелки, когда загружают 20 м суспензии отмытой ГДТ с концентрацией
350 г/дм TiOz. Содержимое реактора вы3 держивают при перемешивании в течение
0,5-1,0 ч и скачивают на стадию отделения
ГДТ от жидкой фазы (фильтрата) и далее перерабатывают по традиционной схеме в прокаленную двуокись титана марки К-1.
В процессе подготовки раствора cynbфата титана (1Il) контролируют энергоэатраты в виде острого пара.
В процессе очистки ГДТ контролируют концентрацию сульфата титана (ill) B суспензии, концентрацию общего растворимого титана в фильтрате. Прокаленную двуокись титана анализируют на соответствие требованиям к марке P-1.
Пример 2 (по предлагаемому способу). В реактор отбелки подают 0,4 м воды, добавляют 20 кг отсевов титановой губки, 16г этилбензолсульфокислоты (0,08% от массы восстановителя) и 188,2 кг концентрирован1629250 ной серной кислоты в пересчете на мнг.
Смесь перемешивают в течение 15-30 мин, 1 з . загружают 20 м суспензии отмытой ГДТ с концентрацией 350 г/дм, Содержимое реактора выдер>кивают при перемешивании в течение 0,5 — 1,0 ч и скачивают на стадию отделения ГДТ от жидкой. фазы (фильтрата) и далее перерабатывают по традиционной схеме в прокаленную двуокись титана мар= ки Р-1.
Контролируют концентрацию сульфата титана (И1) в суспензии, концентрацию общего растворимого титана в фильтрате, Прокаленную двуокись титана анализи-. руют на соответствие требованиям к марке
Р-1.
В качестве металлического титана могут быть использованы отходы титанового производства в виде некондиционной губки или отходы металлообрабатывающих производств в виде титановой стружки, или стружки сплавов титана, не содер>кащих в качестве легирующих компонентов металлов, способных давать окрашенные оксиды (хромофорные примеси), Примеры осуществления способа приведены в табл. 1.
В предлагаемом способе могут быть использованы, например, следующие органические соединения из ряда аминополикарбоновых кислот и их солей: этилендиаминтетрауксусная кислота (ЭДТА) или ее натриевая соль, транс-1,2-диаминоциклогексантетрауксусная кислота; из ряда бензолсульфокислот или их солей; этилбензолсульфокислота или ее натриевая соль, гексинбензолсульфокислота, натриевая соль алкилбензолсульфокислота (алкил
CnH2n+1, где и > 20), из ряда высших жирных непредельных кислот: олеиновая, линолевая, линоленовая.
Указанные пределы по количеству добавляемых соединений обусловлены слабым влиянием на активность восстановителя при количествах менее 0,08% от массы восстановителя. При увеличении количества добавок более 0.55% для соединений из ря5 да бензолсульфокислот и их растворимых солей положительное влияние на активность восстановителя снижается до полного исчезновения при количестве 0,8% от массы восстановителя, что можно объяснить обра10 зованием защитной пленки.на поверхности восстановителя, Для соединений из ряд@ аминополикарбоновых кислот и их солей, в также из ряда высших жирных непредельных кислот при увеличении количества до15 бавок от 0,55 до 0,8% положительное влияние на активность восстановителя со храняется на том же уровне. Однако увеличение дозировки реагента экономически нецелесообразно.
20 В табл. 2 приведены данные по качеству и степени потерь целевого продукта, удельному расходу пара на стадии очистки ГДТ.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет снизить потери целевого продук25 та, исключить расход пара на этой стадии и сократить процесс очистки ГДТ.
Формула изобретения
Способ очистки гидратированной дву30 окиси титана в присутствии восстановителя в низкокислотных суспензиях с концентрацией кислоты менее 10 г/л, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью сокращения потерь, целевого продукта, расхода энерго35 ресурсов и упрощения процесса, в качестве восстановителя используют металлический титан в присутствии органического соединения из ряда аминополикарбоновых кислот или алкилбензол сульфокислот, или их
40 водорастворимых солей, или высших жирных непредельных кислот, которые берут в количестве 0,08-0,35% от массы восстановителя, 1629250
1 Ф
COSx
I-X a.
Ф mе»
О!О Ха а. Ф с ак ц ихо ! - О Ф О О m (IОФФ иоис и m Iо Ф Ф 1ф ° а О I- ф I О и! » Q ф I I o I I ! Ф Iи I Ф Ф I ! - ф, О О и l I I 13 и 1 I 1 1 I I 1 1 I 1 z a r (1 1 С0 Х Ф L0 и О О CO аО и Ф Ф"Р аX Ф с, ф I сч S со в со со сосо !-со асов Ф! сч с со со а- - — а- ч- - - — — с-т-! ООО CO,Я CO I am 1- Z Ф Ф IZ Ф О CO I-» е Щ Х с Iи ОО ОСЧ СЧ Ф Ф ФО С ! - !- !- !-o=-=-=z C) О 0) О - ЮI Я m Î S U CO. C Ф LD о s а . o SeZv - o и О со ОО сЯХ u o О у !» S с сто О Ф ФОХ! Х ф II- СО COLOL0 COLA CO IDLY O O I- L0O IDO О Ф О i- с ) () i — С ) - С ) - - СЧ Ф О OO О CO Cf О ООО ООООООО ОООО О! Ф О и Ф и оаэи ХSО с со с О С! сО в IФ с Ф S ! » CO О О 1 I I I I 1 I 1 1 I I I сч счев . !- I I I l I I I I I I с(О О - щ х 0 аХ o a.co m и != I 1 1 1 I 1 l I 1 1 I I 1 I Ф 1 1 I I 1 I I I I I 1 I 1 I 1 Х 2 > О СЧОZ<аЕ ч — а — Х Л вЂ” с» — ч— с с> О % a CL Е О. 7i X CO 1Я и )E ф! О О и О С и Б Ф S cf Ф О и О О Х и Ф т Z CO I» CL О С5 Ю IО C и Х О ел с ;л и с О Ф Ю с 1Р) I л с ;> и с О Ф Ю с Е (т) 1 1 л с О и CZ CO ф Ф Е О. ! CO CО r и Х О m,e О с и и Хо О ф e- X Ф Ю с S и Х Ф О< и 1S Q О С ел с С О л и о с О Д с с ) Ф Ф S Х ! О О. с щ I z с I- IО О C и и S S СС Х V ::Х C! CC р 1О eå Х О Ф Х с ос! О с и IЩ Ф О Ф с О О с и О е J) с с 0о О с (т) Ф CO с S ! 0) 1О с и Х X Е Ф с о 1629250 Таблица2 Составитель Г.Сальникова Техред ММоргентал Корректор M.Äåì÷èê Редактор С.Пекарь Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул, Гагарина, 101 Заказ 406 Тираж 295 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5
