Способ определения аэрозоля едких щелочей

 

Изобретение относится к способам определения аэрозоля щелочей и может быть использовано при санитарно-химическом контроле воздушной среды промышленных предприятий с целью повышения чувствительности точности и ускорения анализа. Для этого готовят индикаторный раствор с концентрацией 0,40 мас.% бромтимолового синего с 0,28-0,32 мас.%, бромфенолового синего в 96%-ном этиловом спирте. Фильтр с нанесенной пробой щелочи переносят в фарфоровую чашку, добавляют этиловый спирт для смачивания фильтра и дважды обрабатывают горячей дистиллированной дой. Обе порции элюата анализируют отдельно посл добавления индикатора путем фотометрнрования раствора при длине волны 595-605 нм. Способ позволяет определять аэрозоли щелочей до 2 мкг в 5 мл раствора с относительной погрешностью менее 20% и сокращает на 30-40% затраты времени кг. анализ. 2 табл. ся с

(19) (11) СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК ($1)5 С 01 Н 1/28 ц pqp ц и

Б с,Л1 „ f »;, -1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н A BTOPCH0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4468748/26 (22) 29.07.88 (46) ?3.02.91. Бюл. )I - 7 (71) Медицинский научный центр профилактики и охраны здоровья рабочих промпредприятий (72) В.А.Зыкова (53) 543.062(088.8) (56) Технические условия на метод определения аэрозоля едких щелочей н воздухе. — В кн.: Технические условия на методы определения вредных веществ н воздухе. М., Рекламинформбюро МНФ, 1974, нып.10, с.34-37. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЭРОЗОЛЯ

ЕДКИХ ШЕЛОЧЕЙ (57) Изобретение относится к способам определения аэрозоля щелочей и может быть использовано при санитарно-химическом контроле воздушИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения аэрозоля щелочей, и может быть использовано при санитарнохимическом контроле воздушной среды Промышленных предприятий.

Целью изобретения является повышение чувствительности, точности и . ускорение анали за .

Пример. Индикатор готовят растворением 200 мг бромтимолового синего (БТС) (0,40 мас.7) и 150 кг ,бромфенолового синего (БФС)(0,30 мас.Z)

963-ным этилоным спиртом в мерной колбе емкостью 50 мл (99,3 мас.У), ной среды промьппленных предприятий с целью повышения чувствительности точности и ускорения анализа. Для этого готовят индикаторный раствор с концентрацией 0,40 мас.Х бромтимолового синего с 0,28-0,32 мас.Х, бромфенолового синего н 967-ном этиловом спирте. Фильтр с нанесенной пробой щелочи переносят в фарфоровую чашку, добавляют этиловый спирт для смачивания фильтра и дважды обрабатывают горячей дистиллированной во дой. Обе порции элюата анализир -ют отдельно посл" добавления индикатора путем фотометрирования раствора при длине волны 595-605 нм. Способ позволяет определять аэрозоли цело.чей до 2 мкг в 5 мл раствора с относительной погрешностью менее 207, и сокращает на 30-40Х затраты времени на анализ ° 2 табл. фильтр из ткани АФА-ВП с нанесенной пробой щелочи в количестве 2 мкг переносят в фарфоровую чашку диаметром 55 мм, добавляют 2 капли этило-. вого спирта для смачивания фильтра и дважды обрабатывают 5 мл горячей

80 С дистиллированной воды, не содержащей СО . Обе порции элюата анализируют отдельно при добавлении 0,02 мл индикатора пипеточным дозатором П1-0,02. Через 20 мин измеряют оптическую плотность относительно контроля (промывная жидкость после обработки чистого фильтра) при длине волны 600 нм и толщи1629790 не слоя 5 мм. По градуировочному графику определяют содержание щелочи в аэрозоле.

В табл.1 представлены экспериментальные результаты определения аэрозоля щелочи от концентрации бромфенолового синего .в смешанном индикаторе, В табл.2 представлены эксперимен- 1О тальные результаты определения аэрозоля щелочи от длины волны, при которой ведется Аотометрирование анализируемого раствора.

Как следует из представленных в 15 табл. 1 и 2 экспериментальных результатов, минимальная погрешность измерения аэрозоля щелочи достигается при концентрации БФС 0,28-0,3? мас,.Е и длине волны, при которой ведется фото-20 метрирование анализируемого раствора 595-605 нм. рацию микроколичеств едких щелочей, что позволяет: повысить чувствительность определения в 2 раза; снизить погрешность определения в 2-3 раза, сократить затраты времени на проведение анализа на 30-40%, повысить тем самым оперативность и надежность санитарно-химического контроля sa состоянием воздушной среды ряда промышленных предприятий).

Формула из о бр ет ения

Способ определения аэрозоля едких щелочей, включающий отбор пробы воздуха, извлечение щелочи водой, введение раствора смешанного индикатбра, содержащего бромтимоловый синий, и последующую количественную регистрацию, отличающийся тем, что, с целью повьппения чувствительности, точности и ускорения анализа, смешанный индикатор дополнительно содержит бромфеноловый синий в количестве 0,28-0,32 мас.%, растворение

l компонентов смешанного индикатора ведут в этиловом спирте с концентрацией не менее 96%, а количественную регистрацию осуществляют. фотометрированием,окрашенного раствора.

Использование предлагаемого способа определения микроколичеств 25 щелочного аэрозоля с применением в качестве индикатора смеси бромтимолового синего и бромфенолового синего в этиловом спирте обеспечивает по сравнению с прототипом возможность 30 осуществлять инструментальную регистТаблица 1 — 04

Соотношение

БФС:БТС:

:CRHF0H, мас.%

Найдено

S- =-—

)(— 100

Введено щелочи, х;, мкг

S х щелочи, х мкг

0,30:0,40:

:99,3

0,28:0,40:

:99,32

0,32:0,40:

:99,28

0,22:0,40:

;99,38

0,38:0,40:

:99,22

2,0

15,8

30,0

2,0

15,0

30,0

2,0

15,0

30,0

2,0

15,0

30,0

2,0

15,0

30,0

199

15,8

30,8

2,1

13 5

27 5

2,2

16,1

33,8

3,04

19,0

34,4 1,8

12,8

27,2

0,14

1,40

3,10

0,15

2,06

4,95

0,36

2,20

6,41

0,.83

6,44

9,42

0,46

4,15 8, 10

0,06

0,63

1,39

0,05

0,92

2,21

0,16

0,99

2,87

0,37

2,84

4,22

0,21

1,86

3,63

7,4

8,9

10,1

7,1

15,3

18,0

16,5

13,7

16,5

27,3

33,9

27,4

25,6

32,4

29,8

1,9+0,2

15,8+1,8

30,8+3,9

2,1+0,1

13,5+2,6

27,5+6,1

2,2+0,416,1+2,8

33,8+7,9

2,04й1;О

19,0+7,9

34,4+11,7

1,8+0,57

12,8+5,2

27,2+10,1

16? 9790

Таблица 2

Введено щелочи, х;, мкг

Найдено щелочи, х, мкг

Длина волны, нм

+ Фб

S = — 100

S S х

600

595

605

615

580

Составитель М.А.Бондаренко

Техред М.Дидык Корректор Т.Палий

Редактор А.Иандор

Заказ 433 Тираж 384 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101

2,0

15,0

35,0

2,0

15,0

35,0

2,0

15,0

35,0

2,0

15,0

35,0

2,0

15,0

35,0

1,9

15,8

35,0

2,1

17,2

32,6

1,9

17,8

35,2

2,3

15,7

40,2

1,7

17,0

30,8

0,14

1,40

4,54

0,38

2,8

5,1

0,33

3,66

6,72

0,74

2,57

12,42

0,57

5,15

9,65

0,06

0,44

2,03

0,17

1,24 2,3

0,15

1,63

3,01

0,33

1,15

5,57

0,25

2,30

4,33

7,3

8,9

12,9 l8 0

16,2

15,6 17,4

20,6

19,1

32,5

32,4

30,9

33,0

30,2

31,3

1,9+О, 17

15, 8+1, 0

35,0+5,6

17,2+3,5

32,6+6,3

1,9 0,4

17,8+4,5

35,2+8,4

2,3+0,9

17,8+7,1

40,2+15,5

1, 7+О, 7

17,0+6,4

30,8+12,0