Способ разделения селена (iу), теллура (iу) и золота (iii) методом тонкослойной хроматографии
Изобретение относится к способам разделения селена (TV), теплура (IV) и золота (III) методом тонкослойной хроматографии (1СХ) в водных растворах и может быть использовано на предприятиях цветной металлургии. Цель изобретения - повышение точности и удешевление анализа. В предлагаемом способе в качестве сорбент используют сорЬент травертин фракции 50-80 мкм, а в качестве эльюента - 0,25 - 0,50 М раствор карбоната нагрия или раствор, содержалиш 2 - 6 М гидроксида аммония, 0,05 М тиосульфата натрия и 0,05 М гидроксида натрия . Коэффициент разделения дК повышается с 0,18 для известного гпособа до 0,25 - 0,40. 4 табл. i
„„ЯУ„„1629841
СОЮЗ СОВЕТСКИХ социАлистических
РЕСПУБЛИН (Si)S С 01 И 30/90
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ по изоБРетениям и отнгытиям пРи гкнт сса (21) 4606687/26 (22) 21.11.88 (46) 23.02.91. Бюл. Ф 7 (71) Научно-производственное объединение "Камень и силикаты" (72) Д.С.Гайбакян, А,М.Мелконян, А.Г,Оганян, Г.Х.Петросян и К.A.Òoðîñÿí (53) 543.062 (088.8) (56) Гайбакяц Д.С., Егикян P.Т. Использование тонкослойной хроматографии для прогнозирования возможности разделения Se (IV ), Те (IV) и Аи (III ) на колонках с окисью алюминия. Армянский химический журнал, 1979, т.32, N - 1, с.7 — 12. (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА (IV), ТЕЛЛУРА (IV (III ) МЕТОДОМ
ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Изобретение относится к аналитической химии, к способам разделения селена (IV) теллура (IV) и золота (III ), находящихся в водном растворе, и может быть использовано для анализа этих элементов в растворах на предприятиях цветной промышленности.
Цель изобретения — повышение точ-. ности и удешевление анализа..
Указанная цель достигается тем, что согласно способу разделения селена (IV ), теллура (IV ) и золота (III) методом тонкослойной. хроматографии в щелочном растворе подвижной фазы в качестве сорбента используют травертин фракции 50 — 80 мкм, а в качестве щелочного раствора подвижной фазы—
0,25 — 0,5 М раствора карбоната натрия или раствор, содержащий 2 — 6 M г (57) Изобретение относится к с»особам разделения селе»а (IV ), те»лура (IV) и золота (III) методом тонкослойной хроматографии (TCX) в воцных растворах и может быть использовало на предприятиях цветной металлургии.
Цель изобретения — повышение та»»ости и удешевление анализа. В предлагаемом способе в качестве сорбента используют сорбент травертин фракции 50-80 мкм, а в качестве эльюента—
0,25 — 0,50 М раствор карбаната натрия или раствор, содержащий 2 — 6 II гидроксида аммония, 0,05 М тиосульфата натрия и 0,05 II гидроксида »атрия. Коэффициент разделения ЬР повышается с 0,18 для известного способа до 0,25 — 0,40. 4 табл. гидроксида аммония, 0,05 М тиосульфата натрия, 0,05 М гидроксида натрия..
В качестве сорбента в предлагаемом способе используют травертин, который представляет собой карбонатную горную осадочную породу гидротермального происхождения (табл ° 1 и 2).
В качестве сорбента. могуть быть использованы также отходы добычи и обработки травертина фракции 50—
80 мкм.
В качестве средства для закрепления сорбента на стекле используют крахмал (ГОСТ 10263-76), в качестве подвижной фазы — карбонат натрия; гидроксид аммония; гидроксил натрия; тиосульфат натрия, в качестве проя162984 1 вителя 10Х-ный раствор хлорида олова в соляной кислоте.
Способ осуществляют следующим образом.
Для приготовления пластин используется измельченный травертин фракции 50 — 80 мкм, в качестве закрепителя слоя — крахмал. Суспензию готовят из расчета 0,3 г крахмала, 10 мл воды на 10 г травертинового порошка.
Полученная однородная суспензия наносится на стеклянные пластинки так, чтооы получить слой сорбента: размером 7 12 см, толщиной 0,25 мм. Плас- 1 тины высушиваются на воздухе, затем активизируются при 105 — 110 С в течен.ле J5 мин.
Для приготовления. растворов, содержащих 2 мг/мл селена (IV ), теллура (IV ), золота (III), используются соля Na
На готовые пластинки на расстоянии
1,5 — 2 см друг от друга и 1 см от края сорбента с помощью градуирован-25 ного микрошприца наносится 1 мкл анализируемых растворов, после чего пластины погружаются в камеру с растворителем (подвижной фазой) на глубину 0,5 см. B работе применяется восходящий метод. На стартовой линии наносятся ионы отдельных элементов, а также их смесь, по перемещении растворителя на расстояние 10 см от места старта пластинки снимаются и проявлением определяются Ry ионов как в отдельности, так и при их совместноМ присутствии. В качестве проявителя используется 10/-ный раствор хлорида олова в соляной кислоте, который восстанавливает селен (ХЧ), теллур (IV ), золото (III) до металлического состояния в виде темных пятен на пластине. Идентификация пятен проводится по значениям R при сравнении с эталонными образцами селена (IV ), теллура (IV ) и золота (III ).
Конкретные примеры предлагаемого способа и контрольные примеры по
50 обоснованию заявленных пределов технологических параметров приведены в табл.3.
Преимущества предлагаемого способа по сравнению с известными и контрольными примерами приведены в табл.4.55
Установление содержания подвижной фазы карбоната натрия Меньше 0,25 М, например 0,2 M (контрольный пример 1), а также концентрации гидроксида аммония в смеси NH OH, NaOF„NagSaO@ меньше 2 M например 1 M N840H (контрольный пример 3), нецелесообразно, так как это снижает точность разделения. Повышение концентрации карбоната натрия больше 0,5 М, например
0,6 M Na COg (контрольный пример 2), и концентрации Nh 6 М, например 7 M ИН4ОН (контрольный пример 4), также нецелесообразно так как это приводит к излишнему расходу реагентов .без повышения точности определения. При применении в качестве сорбента травертина фракции <50 мкм (койтр. пример 5) время пробега подвижной фазы до финиша увеличивается до 3 ч, в то время, как для фракции 50 — 80 мкм оно составляет 110-115 мин. В случае использования более крупной фракции )80 мкм (контр. пример 6) пятна на хроматограмме получаются расплывчатымы, что снижает точность определения. Согласно данным, приведенным в табл.4, при разделении селена (IV ), теллура (IV ), золота (111) по прототипу QR для селена (IV), теллура (IV) составляет 0,18, в то время как в предложенном способе (см.табл.4, примеры 1 — 6) 5Ry для этих элементов больше (от 0,25 до 0,4), Известно, что чем больше ЬН у соседних эон разделяемых ионов, тем полнее разделение, и, кроме того, относительно большие количества ионов можно разделять, не опасаясь перекрывания зон (пятен), т. е. повышается точность анализа. Кроме того, чем больше процентное содержание закрепителя, тем сильнее его влияние на механизм процесса разделения (сам закрепитель является сорбиентом). Природа травертина позволяет работать с ЗЕ закрепителя, в то время как для оксида алюминия необходимо, как минимум, 5-6Х закрепителя крахмала. Получение известного сорбиента ок-. сида алюминия включает следующие операции: .получение из боксита алюминия натрия в автоклаве (способ Бауэра); разложение алюмината натрия с целью получения гидроксида алюминия; получение оксида алюминия из гидроксида путем термической обработки; специальная обработка оксида алюминия с целью повышения активности. 5 16? Получение сорбента из травертина включает измельчейие травертина до ,фракции 50 — 80 мкм, или в качестве сорбиента можно испольэовать предварительно просеянные через сито отходы добычи и обработки травертина той же фракции. Цена оксида алюминия для хроматографии 1 кг; I степень активности— 0,60 руб.; II степень активности— 0,63 руб. Известняки (равноэначные с травертином) по ГОСТ 16557-78 имеют цену за 1 т; активные 12,50 руб., неактивные 10>30 руб. Отходы травертина не имеют цены, кроме незначительных транспортных затрат. 984! Tаблица1 Мдо Компо- Са Мгоз Г 0„810 Т О. о э 1 а О k О Влаппп+ НЛ 1 ненты га га Содержание% 52 76 2 57 О 10 О 35 1 абли да 2! Показа- Объемна» тень I мас.с. Г/ см Насыпная Истинная МаксиНасыпная масса Водопоглощение, % плотплотмальная объемность, г/см ность, г/см до уп- после лот не- уплотС 1>81Учест11 ная доля ния, кг/м а нения, кг/м 0,87 3,06 О, 28 707, 5 1071,9 41 36 1,920 Та спица 3 Ко»трслвиые при»еры Технопогич ес иет (2 (> 1 > j > f > »о »о 87 87 96 96 25 25 »o »o 87 87 96 96 25 25 0,25 0,4 02 06 0,5 О,4 0,05 0,05 О,О5 О 05 О,О5 0,05 0,05 О 05 0,05 0,05 O O5 0,05 50-8 О 50-8 О 50-80 50-8о 1О о,з 1О >80 1О о,з 1О 10 о,э 1О 1О о,з 1О 1О О,3 1О 1О о,з 1О 0,3 1О 1О 1О 1Î о,з о,з о,з 1О 1О 1О 1О о,з 1О 1О о,.з 1О травертин, г крахмал, г вода > ип Приготовпение пропвит>н>а 8п01, г вова, >ul 801 (362)> ип 1О 10 10 80 80 80 9;Э 9,З 9,З 10 1О 80, 80 9,3 9>3 1О 9,3 1О 8О 9 3 i0 9 3 1О 8О 9 ° 3 9,3 1О 1О 80 8О 9,3 9,3 Приготовпеиие пробы, иг Sa веаа. н Теот PhuCl4. 48 О в, . Приготовление раствора иоцвихво11 фаэм> Н . НааС06 нн,он saos Наенаоэ Приготовпевие сороенгатравертива равиерм частиц, иви Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я Способ разделения селена (IV), теллура (IV) и золота (ХТТ) методом тонкослойной хроматографии в щелочном растворе для последующего количественного определения, о т л и ч а ющ и .й с я тем, «то, с целью повышения точности и удешевления анализа, в качестве сорбента . используют травертин фракцйи 50 — 80 мкм, а в качестве подвижной фазы — 0,25 0,50 М раствор карбоната натрия или 15 раствор содержащий 2 — 6 М гидроксида аммония, 0,05 М гидроксида натрия и 0,05 М тиосульфата натрия, 1,73 Следы 0,2 0,36 0,12 0,12 41>87 »о »о 11О»Î»O»O»Î 11О 87 87 87 87 87 87 87 87 96 96 96 96 96 96 96 96 25 25 25 $ 25 . 25 25 25 50-80 50-80 . 50-80 50-80 50-80 50-80 (50 1629841 Таблица 4 Ns COэ Способы исп ,сорбант НаОН 1,5 м 88408 + Na08 + NaaSSOS 0 69 0 51 0 0-0,1 0,95-1 О. 0 0,3-0 5 0 0,55 0 0"О,! 0 0-0,35 0 0 0,65"0,7 0 0,8 0 0,4 0,8 0 0,85 0,85 0,85 0>9 0,9 1 0,7 0 0,8-0,9 0 5 0 0,7-0,9 0,4-0,6 0 0>45-0,6 0>2 >4 0 0>57-0,68 0,28-0>5 О 0,65-0,8 0,4 0,6 О 1 0,95 0 0,75-0>9 0,4-0,6 0 0,1-0,2 0 0 45-0,6 0 0,2 0,3 0,7-0,8 увеличение времени анализа Снииеаие точности П р и.м е ч а н и е. Для примеров 2 - 5 концентрация НаэСОэ 0>5 Н, для примеров 2 - 5 концентрация раствора 6 М N8408> 0,05 М На08, 0,05 М Яазбзоэ. Составитель Г.цой Редактор С,Патрушева Техред Л.Сердюкова Корректор Т,Малец Заказ 436 Тираж 387 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãîðîä, ул. Гагарина, 101 Известаьй оорбент Ala0 S., Известный сорбент ЫаОЗ "Chemopo1» Известный сорбент 810а Нетей" Известный сорбент SiO®»Chemopolм Извес,тньй сорбент «Силуф 02l » Примеры по предлагаемомУ способу 2 4 6 Контрольные примеры 2 3 4 6 (Ш) е (11>) i Аи (11 Se (IV) Те (XV) Au (Н1) 
