Способ определения германия в неорганических материалах

 

Изобретение относится к способам определения германия, позволяет повысить предел его обнаружения в неорганических материалах и может быть использовано на предприятиях редкометаллической промышленности. Образцы проб дозируют в пробирку, в которую вводят хлорирующий агент (смесь монои дихлоридов меди), запаивают, нагревают до 550 - 580°С в течение 15 - 20 мин, вскрывают ампулы и подают образовашиеся продукты хлорирования в масс-спектрометр для количественной регистрации. Предел обнаружения снижается до 3<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-6</SP>%. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5l)5 G 01 1/28, 30/90

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

f10 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4647843/23-26 (22) 06.01.89 (46) 15.11.90. Бюл. № 42 (71) Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности «Гиредмет» (72) В. Н. Беляев, Г. Г. Главин, Е. Н. Карева, Ю. А. Карпов, Г. Г. Ковалев и Л. Б. Кузнецов (53) 543.544.062 (088.8) (56) Jatridis В, Parissakis G, Determination

of germanium in oxides, ores and alloys

by chlorination and gas chromatography, «Anal. chem.», 1977, v. 49, № 7, р.р. 909 — 911.

Изобретение относится к аналитической хиМии, а именно к методам определения германия, и может быть использовано на нсдприятиях редкометаллической промышлен юсти.

Цель изобретения — снижение предела обнаружения.

Способ осуществляют следующим образом.

Пробы образцов пыли, взятой из циклона мартеновской печи (50 мг), помещают в пробирки из кварцевого стекла внутренним диаметром 9 мм, длиной 250 мм и толщиной стенки 0,5 мм. Предварительно пробирки промывают водой и тетрахлоридом углерода, высушивают и прокаливают в муфельной печи при 750 С в течение 2 ч.

В ампулы вводят штабики хлорирующего агента массой 1,1 — 1,4 г, откачивают вакуумным пластинчато-роторным насосом до давле„„SU„„1606904 А 1

2 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛ Е НИЯ ГЕ РЧ АНИЯ В НЕОРГАНИЧЕСКИХ МАТГРИАЛАХ (57) Изобретение относится к способам определения германия, позволяет повысить предел его обнаружения в неорганических материалах и может быть использовано на предприятиях редкометаллической промышленности. Образцы проб дозируют в пробирку, в которую вводят хлорирующий агент (смесь моно- и дихлоридов меди), запаивают, нагревают до 550 — 580 С в течение

15 — 20 мин, вскрывают ампулы и подают образовавшиеся продукты хлорирования в масс-спектрометр для количественной регистрации. Предел обнаружения снижается до 3.10 0 0. 1 з.п. ф-лы, 2 табл. ния менее 10 Па и запаивают. Запаянные ампулы помещают в муфельную печь, нагретую до 580 С, и выдерживают в течение 20 мин. Отсчет времени производят с момента, когда температура печи, понизивш аяся в результате откры вания дверцы и установки холодных ампул, вновь достигает заданного значения. По истечении

20 мин ампулы извлекают из печи и охлаждают до комнатной температуры.

Надрезанные ампулы вводят в ампуловскрыватель, присоединенный к системе напуска квадрупольного газового массспектрометра — 511 фирма «Бальцерс» (Лихтенштейн). После достижения вакуума менее 10 Па в системе напуска ампулу ломают и газообразные продукты реакции направляют в анализатор масс-спектрометра и регистрируют ионный ток, соответствующий иону беС1з+ (m/е=179) .

1606904

Та блица 2

Предел обнаружения, Zx10 в

Время хлорирования, мин

18

10 25

6,7

3,4

2,6

2,8

5,4

Т а б л и ц а о, Температура, 0

Предел обнаружения.

Хх10

6,3

2,7

2,3

3,2

600

Составитезь Г Цой

Техред А. Кравчук Корректор О. Кравцова

Тираж 507 Подписное

Редактор А. Ревин

Заказ 3547

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР!!3035, Москва, Ж вЂ” 35, Раугиская наб., д. 4!5

Производственно-издательский комбинат «Пате IT», г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 з

Для градуировки прибора используют результаты анализа образцов с известным содержанием германия, проведенные через все стадии анализа. Полученное содержание германия равно 88Х10 Я, что согласуется с результатами, полученными спектрофотометрическим методом после растворения пробы в хлоооводородной кислоте в автоклаве (8,3Х10 Я).

В табл. 1 приведена зависимость предела обнаружения германия от температуры хлорирования (время хлорирования 18 мин) .

B табл. 2 приведена зависимость предела обнаружения германия от времени хлорирования (температура хлорирования 570 С)., Таким образом, использование предлагаемого способа снижает предел обнаружения с 1о4 (для способа-прототипа) до

3><10 о, кроме того, использование твердого хлорирующего агента существенно упрощает процедуру его загрузки.

Формула изобретения

1 Способ определения германия в неорганических материалах, включающий нагревание пробы с хлорирующим агентом в запаянной ампуле и последующую количественную регистрацию по образующемуся при этом газообразному тетрахлориду германия отличающийся тем, что, с целью снижени предела обнаружения, в качестве хлорирующего агента используют смесь моно- и дихлоридов меди.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут при 550 — 580 С в те30 чение 15 — 20 мин.