Способ получения октафторпропана

 

Изобретение относится к ациклическим соединениям, в частности к получению октафторпропана, который применяется в холодильной технике. Цель - улучшение качества целевого продукта и повышение производительности процесса. Получение ведут фторированием гексафторпропилена трифторидом кобальта в двух последовательных реакционных зонах при времени контакта 15 - 40 мин. Вначале в первую зону подают разбавленный продуктами фторирования 30 - 70 мол.% гексафторпропилен в количестве 10 - 15 мол% от стехиометрически необходимого. Затем подают остальное количество чистого гексафторпропилена при 20 - 300 и 100 - 300°С в первой и второй зонах соответственно. Способ позволяет повысить производительность процесса до 300 - 400 л/ч гексафторпропилена против 75 л/ч в известном способе.

Изобретение относится к способу получения октафторпропана, который находит применение в холодильной технике. Цель изобретения - улучшение качества целевого продукта и повышение производительности процесса. П р и м е р 1. В реакционный узел, состоящий из двух последовательных реакторов, заполненных трифторидом кобальта в количестве 630 кг, начинают подавать смесь, состоящую из 40% гексафтоpпропилена (ГФП) и 60% октафтоpпропана (хладон 218), со скоростью 1400 л/ч (время контакта τ = 17 мин). В первой зоне в течение подачи смеси температура возрастает от 21 до 76^оС, во второй зоне поддерживается в пределах 107-115^оС. После подачи 36 кг разбавленной смеси начинают подавать чистый гексафтоpпропилен со скоростью 600 л/ч, контролируя подачу по температуре и анализам готового продукта. После подачи 240 кг мономера температура в первом реакторе при максимальном охлаждении достигает 270^оС, во втором поддерживается 120^оС. Ниже приводится средний состав продукта после второго реактора при τ = 34 мин, об.%: CF₄ 0,019 C₂F₆ 0,005 C₃F₆ 99,954 Примесь 0,022 После появления 30% "проскока" гексафтоpпропилена через первый реактор меняют температурный режим реакторов. В первом поддерживают температуру выше 100^оС, во втором охлаждают нижнюю часть. После подачи 312 кг мономера средний состав продуктов из первого реактора при 119^оС следующий, об.%: CF₄ 0,004 C₃F₆ 47,80 C₂F₆ 52,14 Примесь 0,05 После второго реактора, работающего при 187^оС, состав продуктов следующий, об.%: СF₄ 0,142 С₂F₆ 0,017 C₃F₈ 99,495 Примесь 0,346 Скорость подачи мономера на последней стадии несколько уменьшают до 500 л/ч ( τ = 39 мин). Всего на опыт подано 334 кг гексафторпропилена, получено 419 кг октафтопропана, из них 335 кг чистотой более 99,5%, т.е. в полном соответствии с действующими техническими условиями. П р и м е р 2. В систему, заполненную 630 кг СоF₃, подают разбавленную смесь ГФП, состоящую из 26,7% ГФП и 73,3% октафторпропана (хладон 218) со скоростью 1450 л/ч (τ = 16 мин). Во время подачи за 6,8 ч температура в первой зоне повышается от 18 до 89^оС, во второй поддерживается в пределах 104-116^оС. После подачи 73 кг смеси начинают подавать чистый ГФП со скоростью 650 л/ч, контролируя температуру в зонах и состав газов анализом газожидкостной хроматографией (ГЖХ). После подачи 270 кг ГФП температура в первой зоне поднимается до 258^оС, во второй поддерживается в пределах 112-117^оС. Состав после второй зоны следующий, об.%: Тетрафторметан (СF₄) 0,011 Гексафторэтан (C₂F₆) 0,003 Хладон 218 (С₃F₈) 9 99,96 Примеси неиденти- фицированные 0,026 Через 47 ч при обнаружении в газах синтеза после первой зоны 41% "проскока" ГФП меняют температурный режим. В первой зоне поддерживают температуру в пределах 103-105^оС, во второй температуре к концу опыта поднимается до 220^оС при максимальном охлаждении. После подачи 346 кг ГФП средний состав газов следующий, об.%: после первой зоны Т = 105^оС CF₄ 0,01 Хладон 218 (C₃F₈) 38,58 ГФП (С₃F₆) 61,40 Примеси 0,01 после второй зоны Т = 194^оС CF₄ 0,17 C₂F₆ 0,06 Хладон 218 (С₃F₈) 99,61 Примеси 0,16 Всего на опыт подано 402 кг ГФР, получено 491 кг хладона 218, из них 370 кг чистотой более 99,5%, т.е. без дополнительной очистки соответствует требованиям ТУ. П р и м е р 3. На синтез начинают подавать смесь, состоящую из 76% ГФП и 24% хладона 218 со скоростью 950 л/ч. Температура в первой зоне после подачи 28 кг/смеси за 4,5 ч возрастает до 206^оС, во второй поддерживается в пределах 107-110^оС. Далее начинают подачу чистого ГФП со скоростью 500 л/ч, контролируя каждый 2 ч состав газа по анализу ГЖХ. Через 35 ч состав газа после первой зоны Т_макс = 269^оС содержит, об.%: CF₄ 0,18 C₂F₆ 0,08 Хладон 218 (C₃F₈) 65,46 ГФП (C₃F₆) 34,11 Примеси 0,17 На основании данного анализа производят переключение режима обогрева-охлаждения реактора. Температура в первой зоне поддерживается в пределах 115^оС, температура второй зоны при максимальном охлаждении достигает к концу опыта 174^оС. Данные анализа ГЖХ перед окончанием опыта (подано 308 кг ГФП, об.%: после первой зоны CF₄ 0,01 Хладон 218 (С₃F₆) 21,47 ГФП (C₃F₆) 78,50 Примеси 0,02 после второй зоны CF₄ 0,19 C₂F₆ 0,03 Хладон 218 (С₃F₈) 99,53 ГФП (С₃F₆) 0,01 Примеси 0,24 Всего на опыт подано 315 кг ГФП, получено 380 кг хладона 218. Таким образом, проведение начала синтеза на смеси с содержанием около 30% и несколько больше 70% ГФП обеспечивает увеличение производительности с получением продукта высокого качества, хотя при этом уже обнаруживаются некоторые технологические трудности. Время проведения начальной стадии в примере 2 в 1,5 раза больше, чем в примере 1; при концентрации несколько выше 70% (пример 3) уже наблюдается сильный разогрев первой зоны, заставляющий снижать расход ГФП, чтобы не ухудшить качество готового продукта. Предлагаемый способ позволяет повысить производительность процесса до 300-400 л/ч ГФП против 75 л/ч в известном. При этом ГФП получают высокого качества, большая часть которого не требует никакой дополнительной очистки.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКТАФТОРПРОПАНА фторированием гексафторпропилена трифторидом кобальта при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта и повышения производительности процесса, последний ведут в двух последовательных реакционных зонах при времени контакта 15 - 40 мин, причем вначале в первую зону подают разбавленный продуктами фторирования 30 - 70 мол.% гексафторпропилен в количестве 10 - 15 мол.% от стехиометрически необходимого, а затем подают остальное количество чистого гексафторпропилена и процесс ведут при 20 - 300 и 100 - 300^oС в первой и второй зонах соответственно.

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 8-2000

Извещение опубликовано: 20.03.2000        

---