Способ получения дифтордибромметана

 

Изобретение касается галоидуглеводородов. в частности получения дифтордибромметана (ЦЪМ). который иоюльзуют как огнетушащее средство и компоне({Т смазочных композиций. Повышение выхода ДБМ, рашдарение сырьевой базы и упрощение процесса достигается при других температ)к ных условиях бромирования Получение фМ ведут бромированием окиси гексафторпропилена Вг прм их молярном соотношении, 1: (1 - 2) и температуре 250-350 С. Использование окиси гексафторпропилена обеспечивает возможность исютючения катализатора и проведение г мцесса при невысоком нагревании с достижетем хороших выходов (до 90.9%). 1 табл

(19) SU (ll) 12974И Aj. (Я) С07С19 68 С07С 17 24

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО. СССР (ГОСПАТЕНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (2Ц ЗЛЫ/Ы

{22) 25.ИМИ (46) 30.1 $.93 Бюл. Йв 43-44 (72) Мельникович С.В„Моин Ф.Б„Крайник Ю.И„ Фаrapaw М.Б, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФТОРДИБРОММЕТАНА (57) Изобретение касается галоидуглеводородов. в частности получения дифтордибромметана (ДБМ), который используют как огнетушащее средство и компонент смазочных композиций. Повышение выхода ДБМ, расширение сырьевой базы и упрощение процесса достигается при других температурных условиях бромирования. Получение ДБМ ведут бромированием окиси гексафторпропилена Вг при г их молярном соотношении, 3: (1 — 2) и температуре

250 — 350 С Использование окиси гексафторпропилена обеспечивает возможность исключения катализатора и проведение процесса при невысоком нагревании с достижением хороших выходов (до

90,9%). 3 табл.

129 ?411

Изобретение относится к способу получения дифтордибромметана, который имеет широкое применение в качестве эффективного нетоксичного агнетушащега средства, в качестве компонента смазочных композиций, а также в качестве важного полупродукта в органическом синтезе, Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта, расширение сырьевой базы и упрощения техналогиче- "0 ского и аппаратурного оформления процесса, oróùествляющегося при низких температурах без применения катализатора.

Процесс проводит в газовой фазе путем 15 непрерывного пропускания газообразной рабочей смеси через реактор проточного типа;

Пример 1. Пропускают через реактор

1 моль рабочей смеси, состоящей из СзГ6О 20 и Br2 при соотношении 1:1, при атмосферном давлении, температуре 250 С и времени контакта 50 с, Продукты реакции содержат, мол.,4;

CF2Br2 14, C2F4Br2 1, CFgCGF 16, Сз{ 60 34 и

В г2 35, Конверсия CqFf Q за п рахад саста вляет 32 мал. ь. Выход CF2Hr2 из раСчета на прореагираванну.а и пропущенную CjFQQ составляет 87,5 и 28у, соответственно, Пример 2. Пропускают через реактор 30

0,15 моль СзГгО и О,!5 моль Вг2 при атмосферном давлении, температуре 280 С и времени контакта 25 с. При конверсии CgFf;Q эа проход 71 „4 мол, ь продукты реакции содержат, мол., : CF2Hr2 27,3, C2FaBr2 3,2, C2F4l 3"

1,0, CFaCGF 35,6, CaFf Q 14,3 и Вг218,5, Выход СГ2Вг2 из расчета на прореагираванную и пропущенную, СзГеО составляет

76,5 и 54,6;{> соответственно.

П риме р3. Реакцию проводят виэбыт- 40 ке Бг2. Пропускают через реактор 0,2 моль

СзГеО и 0,4 моль Вг2 при атмосферном давлении, температуре 280" С и времени контакта 16 с.

При конверсии эа проход 54,7 мол. l продукты реакции содержат, мал. g! CF2Bl2

18,1, C2F4Hr2 0,4, СРзСОГ- 18,9 СзРЛО 15,1 и

Вг2 47,5, Выход СГ2Вг2 из расчета на прареагираванную и пропущенную CgFf;O составляет 50

99,3 и 54,3 ? соответственно.

Пример 4, Пропускают через реактор

0,76 моль смеси, состоящей иэ C2Ff;O и Вгя

npN соотношении 1: l, при атмосферном давлении, температуре 300 С и времени 55 контакта 15 с. При конверсии за проход

Cf;FcQ 90 мол.7, продукты реакции содержат, мал., . CF2Hl2 3",9, C2F4Br2 3151 C2F4

2,1, СГЗСОГ 43,4, СзГеО в и Br2 14,1.

Выход CF2Br2 из расчета на прореагированную и пропущенную СзГеО составляет

70,9 и 63,8;о соответственно, Пример 5. Пропуска от через реактор

0,2 ? мОль C3l r>0 и 0,2 f моль Br2 при атмОСферном давлении, температуре?>20ОС и времени контакта 0,5 с, При канвеосии C3F50 22 Moll. 4 за flpoход продукты реакцли содержат, мол,о/:

CF2Hr210, C2F4Br 0 4, C2F4 0,1, CFgCQF l0,9, СЗРеО 39 и Вг239,6.

Выход СГ2Вг2 из расчега на прореагированну а и пропущенную СзГСО составляет

90,9 и 207, соответственно.

Пример 6. Пропуска ОТ через реактор

1 моль СзГеО и 1 моль В гг при атмосферном давлении, при температуре 350 С и времени контакта 0,5 с.

При конверсии СзГеО эа проход 69,8 мол. продукты реакции содержат, мол. g:

CF2Br2 24,5, C2F48r2 2,5, С2Г4 l,8, СГзСОЕ

33,1, СзГбО 15,1 и Br2 23.

Выход на прареагированную и пропуЩенную СзРбО составляет 70,2 и 49о соответственно, Данные материального баланса по всем примерам приведены в таблице, При температурах ниже 250"С образоBGHLIo СГ2Вг2 npoTBKQGT с недостаточной скарасть1о, а при температурах выше 350"С уменьшается выход CF2Br2 из-за более значительнага протекания побочных реакций.

Из результатов приведенных Опытов видно, чта предлагаемый способ получения

CF2Br2 является весьма эффективным и позволяет проводить процесс при низких темперагурах 250-350 С без применения катализатора. Целесообразно с целью увеличения выхода СF2Hr2 проводить процесс в избытке Вг2.

Образующийся побочный продукт

СЕзСОЕ является ценным мономером, который может бьггь использован для палученапример CF СООН, Использование предлагаемого способа позволит упростить технологическое и аппаратурное оформление процесса получения CF2Bã.„, (56) Патент ФРГ М 2415471, кл, С 07 С

19/08, апублик. 1974.

Патент США М 2729687, кл, 260-653, 8 опублик. 1956.

1297411

Составитель Н.Газалова

Редактор Н.Тимонина Техред M.Mîðãåèòàë Корректор Л.Филь

Тираж Подписное

НПО "Поиск" Роспатента

113035, Москва, Ж-35. Раушская наб., 4/5

Заказ 3333

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул,Гагарина, 101

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФТОРДИБPGMMETAHA путем бромированил производных низших алифатических фторуглеводородов. бромом - при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и расширения сырьевой базы, в качестве производных низших алифатических фторуглеводородов берут окись гексафторпропилена и процесс ведут при 250 - 350 С при молярном соотношении окиси гекса. фторпропилена и брома 1: (1 - 2).