Способ подготовки к поливу галогенсеребряных фотографических эмульсий

 

Изобретение касается производства химико-фотографических материалов, в частности способа подготовки к поливу галогенсеребрянных фотоэмульсий для синечувствительного слоя обращенного цветного кинофотоматериала. Цель - повышение максимальной плотности и коэффициента контрастности материала при сохранении его светочувствительности. Для этого отдельно готовят дисперсии желтой гидрофобной компоненты в высококипящем растворителе или в их смеси с последующим диспергированием полученного раствора в водно-желатиновом растворе, содержащем аэросил с удельной поверхностью 300 м² и ионогенное поверхностно-активное вещество - диэтиловый эфир N-γ- -децилоксипропил- N-(β- карбокси-β-сульфопропионил)аспарагиновой кислоты. В составе дисперсии содержится, мас. %: гидрофобная компонента-2-хлор-5- [γ-(2ʹ,4ʹ ди-трет-амилфенокси)бутироиламино] анилидо- α- - 4ʺ- метоксикарбонилфенокси)пивалоилуксусная кислота 12,5 - 15, органический растворитель или их смесь 10 - 12, желатин 5,0 - 5,1, поверхностно-активное вещество 1,65, аэросил 0,4 - 0,5 и вода - до 100. Эту дисперсию вводят в эмульсию в количестве 260 г/кг эмульсии при содержании компоненты в дисперсии 1 - 65% или в количестве 217 г/кг эмульсии при содержании компоненты в дисперсии 15%. В этом случае оптическая плотность (максимальная) составляет 2,69 - 2,83, а контрастность 2,3 - 2,37. 4 табл.

Изобретение относится к производству кинофотоматериалов, в частности к способу подготовки к поливу галогенсеребряных фотографических эмульсий для синечувствительного слоя обращаемых цветных кинофотоматериалов с использованием тонких дисперсий гидрофобных желтых цветообразующих компонент. Цель изобретения увеличение максимальной оптической плотности и коэффициента контрастности материала при сохранении его светочувствительности. В табл. 1 приведены данные по растворимости желтых гидрофобных компонент в высококипящих растворителях. Растворимость гидрофобных компонент оценивается визуально по времени начала кристаллизации растворов компонент в процессе их выстаивания при комнатной температуре. П р и м е р 1. Навеску гидрофобной компоненты растворяют при 80-90^оС в высококипящем растворителе или смесях растворителей. После охлаждения фиксируют время начала кристаллизации компоненты. Данные приведены в табл. 1. Как видно из табл. 1, гидрофобная желтая компонента H-574 характеризуется значительно более высокой растворимостью в высококипящих растворителях по сравнению с желтыми компонентами Н-596, У-488, ЗЖ-57. П р и м е р 1а (приготовление дисперсий). 1,75 г (12,5 мас.) желтой гидрофобной компоненты 2-хлор-5-[γ-(2',4'-ди-трет-амилфенокси) бутироиламино] анилидо -α -(4"-метоксикарбонилфенокси] пивало- илуксусной кислоты (Н-574) растворяют в 1,75 г (12,5 мас.) дибутилфталата при 90^оС, после чего полученный раствор диспергируют в ячейке ультразвукового диспергатора УЗДН-2Т (22 кГц) в растворе, содержащем 0,7 г (5,0 мас.) желатина и 0,24 г (1,71 мас.) динатриевой соли диэтилового эфира N-γ-децилоксипропил-N-β-карбокси-β-сульфопропионил) аспарагиновой кислоты (СВ-1147), 9,51 г (67,9 мас.) воды и 0,07 г (0,50 мас.) аэросила с удельной поверхностью 300 м² при 60^оС в течение 6 мин. Свойства дисперсии приведены в табл. 2. Аналогично подвергают диспергированию раствор компоненты, содержащий 2,1 г (15 мас.) компоненты и 1,4 г (10 мас.) растворителя. П р и м е р ы 2а-4а. По примеру 1а 1,75 г (12,5 мас.) компоненты Н-574 растворяют в 1,75 г (12,5 мас.) растворителей: смесь дибутилфталата и трифенилфосфата (2: 1), смесь трибутилфосфата, дибутилфталата, трифенилфосфата (3:2:1), трибутилфосфат. Затем полученный раствор диспергируют в растворе, содержащем 0,72 г (5,1 мас.) желатина, 0,13 г (1,65 мас,) СВ-1147, 9,5 г (67,85 мас.) воды и 0,056 г (0,40 мас.) аэросила А-300. Свойства дисперсий приведены в табл. 2. Аналогично подвергают диспергированию растворы компонент, содержащие 2,1 г (15, мас.) компоненты и 1,4 г (10 мас.) растворителя. П р и м е р 5а. По примеру 1а 1,4 г (10 мас.) желтой гидрофобной компоненты 2'-хлор-5'-[γ-(2", 4"-ди-трет-амилфенокси) бутироиламино] анилидо-α-(4-карбоксифенокси)] пивалоилуксусной кислоты (H-596) при 110^оС растворяют в 2,1 г (15 мас.) трибутилфосфата, после чего раствор подвергают диспергированию. Свойства дисперсий приведены в табл. 2. П р и м е р ы 6а и 7а. По примеру 5а подвергают диспергированию растворы Н-596 в трикрезилфосфате и смеси трибутилфосфат дибутилфталат трифенилфосфат 3:2:1. П р и м е р ы 8а-13а. По примеру 1а получают дисперсии желтой гидрофобной компоненты [γ-(2', 4'-ди-трет-амилфенокси) пропионамидо-(3-гидантоил) пивалоилуксусной кислоты (У-488) и 2', 5'-дихлоранилидо-3(2", 4"-ди-трет-амилфенокси) ацети- ламинобензоилуксусной кислоты (3Ж-57). Свойства дисперсий приведены в табл. 2. Подготовка к поливу галогенсеребряных фотографических эмульсий для синечувствительного слоя однослойного фотоматериала. П р и м е р 1б. В 1,0 кг галогенсеребряной эмульсии Э-89, содержащей 90,0 мл 1% -ного раствора стабилизатора-5-метил-7-окси-1, 3, 4-триазаиндолицина, 26.0 мл 4%-ного раствора смачивателя СВ-102, 15 мл 3%-ного раствора дубителя мононатриевой соли 2, 4-дихлор-6-окситриазина-1, 3, 5 (ДУ-679) и 5 мл этиленгликоля, вводят 260 г дисперсии желтой гидрофобной компоненты H-574 (дисперсия 12,5% d=0,09 мкм по примеру 1а табл. 2). Подготовленную к поливу фотографическую эмульсию наносят на подслоированную триацетатную основу, содержащую синий противоореольный слой. Фотографические свойства обращаемого фотоматериала приведены в табл. 3. П р и м е р ы 2б-4б. По примеру 1а подготавливают к поливу эмульсию и изготавливают фотографические материалы, содержащие дисперсии гидрофобных компонент соответственно Н-596, У-488, ЗЖ-57 (см. табл. 2, примеры 6а, 8а, 11а). Фотографические свойства фотоматериалов приведены в табл. 3. П р и м е р ы 5б-6б (прототип). По примеру 1а подготавливают к поливу эмульсию и изготавливают фотографические материалы, содержащие дисперсию компоненты У-488, Н-574, которые получали по способу-прототипу. Фотографические свойства образцов приведены в табл. 3. Из табл. 3 следует, что однослойные синечувствительные образцы фотоматериала, полученные с использованием желтой гидрофобной компоненты Н-574 в соответствии с предлагаемым способом, характеризуются более высокими значениями максимальных оптических плотностей, чем материалы, содержащие дисперсии компонент Н-596, У-488, ЗЖ-57, а также материалы, содержащие У-488 или Н-574, полученные по способу-прототипу. Подготовка к поливу галогенсеребряных фотографических эмульсий для красно-, зелено- и синечувствительного слоев многослойного фотоматериала. П р и м е р 7б. Приготовление эмульсии красночувствительного слоя. В 1 кг галогенсеребряной эмульсии Э-153 вводят добавки полива, а именно 80,0 мл 0,1% -ного спиртового раствора сенсибилизатора пиридиновой соли 3,3"-ди-γ-сульфопропил-9-этил-4, 5, 4', 5'-дибензо- тиакарбоцианинбетаина (3912), 100 мл 1%-ного водного раствора стабилизатора 5-метил-7-гидрокси-1, 3, 4-триазаиндолицина (Ф-1), 13 мл 4%-ного раствора смачивателя СВ-1147, 15 мл 4%-ного раствора смачивателя СВ-102, 7 мл 3%-ного раствора дубителя мононатриевой соли 2,4-дихлор -6-окситриазина-1, 3, 5 ДУ(679), 2, 5 мл этиленгликоля, а также 200 г дисперсии голубой гидрофобной компоненты α-(2,4-ди-трет-амилфенокси) пропиламид-1-окси-2,4-дихлор-3-метилбензойной кислоты (С-213) (содержание компоненты 12,5% d=0,12 мкм). Приготовление эмульсии зеленочувствительного слоя. В 1 кг галогенсеребряной эмульсии Э-153 вводят добавки полива, а именно 160,0 мл 0,1%-ного спиртового раствора сенсибилизатора 3,3', 9-триэтил-5,5'-дифенил-9'-этилоксикарбоцианинэтил- сульфата (4063), 50 мл 1%-ного раствора стабилизатора Ф-1, 15 мл 4% -ного раствора смачивателя СВ-1147, 17 мл 4%-ного раствора смачивателя СВ-102, 10 мл 3%-ного раствора дубителя Ду-679, 2,5 мл этиленгликоля, а также 200 г дисперсии пурпурной гидрофобной компоненты-(1-2', 4', 6'-трихлорфенил)-3-(2"-хлор-5"-октадецинилсукци- ноиламино) пиразолона-5 (М-651) (содержание компоненты 12,5% d=0,12 мкм). Приготовление эмульсии синечувствительного слоя, содержащей компоненту Н-574. Приготовление эмульсии проводят в полном соответствии с методикой, описанной для получения однослойного образца фотоматериала. Раствор желатиновой прослойки приготавливают следующим образом. В 500 мл 1%-ного раствора желатина вводят 6 мл 4%-ного раствора смачивателя СВ-102, 6 мл 4%-ного раствора СВ-1147, 7, 5 мл 3%-ного раствора дубителя Ду-679 (КФ-4830). Подготовленные к поливу эмульсии наносят на прозрачную подслоированную триацетатную основу с противоореольным слоем, содержащим коллоидное серебро, в следующей последовательности: эмульсия красночувствительного слоя; желатиновая прослойка; эмульсия зеленочувствительного слоя; фильтровый слой, содержащий коллоидное серебро; эмульсия синечувствительного слоя, содержащего дисперсию гидрофобной компоненты Н-574. Фотографические свойства многослойного обращаемого фотоматериала приведены в табл. 4. П р и м е р ы 8б-12б. По примеру 7б получают многослойные фотографические материалы, содержащие в синечувствительных слоях соответственно гидрофобные желтые компоненты Н-596, У-488, ЗЖ-57, а также дисперсии гидрофобных компонент, полученные в соответствии со способом-прототипом. Фотографические свойства многослойных материалов приведены в табл. 4. Как следует из табл. 4, в многослойных фотоматериалах синечувствительные слои, содержащие компоненту Н-574, характеризуются более высокими значениями максимальных оптических плотностей и коэффициента контрастности при более высокой светочувствительности по сравнению с материалами, содержащими компоненты Н-596, У-488, ЗЖ-57, а также по сравнению с материалами, содержащими дисперсии компоненты У-488 или Н-574, полученные по способу-прототипу.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОДГОТОВКИ К ПОЛИВУ ГАЛОГЕНСЕРЕБРЯНЫХ ФОТОГРАФИЧЕСКИХ ЭМУЛЬСИЙ для синечувствительного слоя обращаемого цветного кинофотоматериала путем приготовления в отдельной емкости дисперсий желтой гидрофобной компоненты растворением компоненты в высококипящем растворителе или в смеси высокопипящих растворителей, диспергирования полученного раствора в водно-желатиновом растворе, содержащем аэросил с удельной поверхностью 300 м² и ионогенное поверхностно-активное вещество диэтиловый эфир N-g -децилоксипропил-N-β-карбокси-b-сульфопропионил)аспарагиновой кислоты, и введения дисперсии в эмульсию, отличающийся тем, что, с целью увеличения максимальной оптической плотности и коэффициента контрастности материала при сохранении его светочувствительности, в качестве гидрофобной компоненты применяют 2-хлор-5-[g-(2ʹ,4ʹ)-ди-трет-амилфенокси)бутироиламино] анилидо-α-(4ʹ -метоксикарбонилфенокси)пивалоилуксусной кислоты при следующем соотношении ингредиентов дисперсии, мас. Гидрофобная компонента 12,5 15,0 Органический растворитель или смесь органических растворителей 10,0 - 12,5 Желатин 5,0 5,1 Поверхностно-активное вещество 1,65 1,71 Аэросил 0,4 0,5 Вода Остальное дисперсию вводят в эмульсию в количестве 260 г/кг эмульсии при содержании 12,5% компоненты в дисперсии или в количестве 217 г/кг эмульсии при содержании 15% компоненты в дисперсии.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 8-2000

Извещение опубликовано: 20.03.2000        

---