Способ подготовки к поливу галогенсеребряных фотографических эмульсий

 

Изобретение касается производства химико-фотографических материалов, в частности способа подготовки к поливу галогенсеребряных фотоэмульсий для изготовления цветных фотоматериалов. Цель - повышение физико-механических свойств фотоматериала. Для этого отдельно готовят дисперсию цветообразующей компоненты растворением ее в высококипящем органическом растворителе с последующим введением этого раствора в водно-желатиновый раствор, содержащий смачиватель и аэросил с уд. поверхностью 300 м² и диспергированием полученной смеси. Далее полученную дисперсию вводят в галогенсеребряную эмульсию. При этом аэросил используют в количестве 0,0095-0,013 г/г эмульсионного желатина, а после введения в эмульсию указанной дисперсии дополнительно вводят аэросил с уд. поверхностью 300 м² в количестве 0,009-0,14 г/г желатина с обеспечением суммарного содержания аэросила в эмульсии 2-15% от массы эмульсионного желатина. Затем эмульсию обрабатывают ультразвуком. Эти условия улучшают прочность слоя с 209 до 1700 г, повышают температуру деформации с 68 до 100ºС, ударную прочность с 70 до 90 кг см/см³. 1 табл.

Изобретение касается производства кинофотоматериалов, в частности способа подготовки к поливу галогенсеребряных эмульсий для изготовления многослойных цветных галогенсеребряных фотографических материалов с улучшенными физико-механическими свойствами. Цель изобретения улучшение качества физико-механических показателей цветного обращаемого многослойного галогенсеребряного фотографического материала. Следующие примеры иллюстрируют предлагаемый способ. Используемые йодбромсеребряные эмульсии имеют следующие характеристики: эмульсия Э-73 крупнозернистая со средним размером микрокристаллов 0,8 1,0 мкм², ρ 2,8, содержит 117 г инертного фотографического желатина на 1 кг эмульсии; эмульсия Э-89 мелкозернистая со средним размером микрокристаллов 0,1 0,5 мкм², r 1,3, содержит 73 г инертного фотографического желатина на 1 кг эмульсии. Пример 1 (приготовление дисперсии цветообразующих компонент). 17,5 г гидрофобной компоненты растворяют в 11,67 г дибутилфталата и 5,83 г трифенилфосфата при 90% подвергая раствор перемешиванию, 0,62 г аэросила с удельной поверхностью 300 м² диспергируют 3 мин при 50^oС в 70 г 10%-ного водного раствора желатина, содержащего 13,5 мл воды и 6,0 г 40%-ного раствора ПАВ динатриевой соли диэтилового эфира N-g-децилоксипропил-N- (b- карбокси-b-сульфопропионил)аспарагиновой кислоты (СB-1 147), после чего в полученной смеси диспергируют раствор компоненты, например, с помощью ультразвука. Получают дисперсии со средним диаметром частиц () 0,1 0,12 мкм, содержащие 14% компоненты и 0,5% аэросила. Пример 1. А. Подготовка к поливу эмульсии красночувствительного слоя. 250,0 г дисперсии голубой гидрофобной компоненты(δ-(2,4-ди-трет-амилфенокси)- пропиламин-1-окси-1,4-дихлор-3-метилбензойной кислоты (C=213), полученной по примеру 1 (содержащие 1,22 г аэросила и 14,0 г желатина), вводят в галогенсеребряную эмульсию (0,5 кг Э-74 и 0,5 кг 3-89), содержащую 95 г желатина (при этом на 1 г эмульсионного желатина приходится 0,013 г аэросила) и добавки полива, а именно 70,0 мл 0,1%-ного спиртового раствора спектрально-сенсибилизирующего красителя пиридиновой соли 3,3'- ди-γ- сульфопропил-9-этил-4,5,4'5'- дибензотиакарбоцианинбетаина (3912) 30 мл 1%-ного водного раствора стабилизатора 5-метил-7- гидрокси-1,3,4-триазаиндолицина (Ф= 1), 2 г этиленгликоля (95%), 3,8 г 1,8%-ного раствора дубителя мононатриевой соли 2,4- дихлор-6-окситриазина-1,3,5 (Ду-679) и дополнительно 0,97 г аэросила с удельной поверхностью 300 м² или 0,009 г аэросила на 1 г эмульсионного желатина (общее содержание аэросила в пересчете на 1 г желатина 0,02 г или 2% ). После введения дополнительного количества аэросила эмульсию, подготовленную к поливу, обрабатывают ультразвуком (УЗДН, частота 22 кГц, 10 мин при 38-40^oC). Б. Подготовка к поливу эмульсии зеленочувствительного слоя. 200 г дисперсии пурпурной гидрофобной компоненты 1-(2,4,6-трихлорфенил-3)-2- хлор-5-(октадецилоксалатоамидо)анилино -пиразолона-5 (М-651), полученной по примеру 1 (содержание 1 г аэросила и 10,5 г желатина), вводят в галогенсеребряную эмульсию (0,5 кг Э-74 и 0,5 кг Э-89), содержащую 95,0 г желатина (при этом на 1 г эмульсионного желатина приходится 0,0095 г аэросила) и добавки полива, а именно 30,0 г 1%-ного водного раствора стабилизатора Ф-1, 130 г 0,1-ного раствора сенсибилизирующего красителя 3,3',9-триэтил-5,5'-дифенил-9-этилоксакарбоцианинэтилсульфата, 2 г этиленгликоля (95%), 3,8 г (3,8%) раствора дубителя Ду-679 и дополнительно 1,11 г аэросила с удельной поверхностью 300 м² или 0,0105 г аэросила на 1 г эмульсионного желатина (общее содержание аэросила в пересчете на 1 г желатина 0,02 г или 2%). После введения дополнительного количества аэросила эмульсию подвергают действию ультразвуком. В. Подготовка к поливу эмульсии синечувствительного слоя. 300 г дисперсии желтой гидрофобной компоненты [[γ-(2,4-ди-трет-амилфеноксипропионамидо)] -анилида (3-гидантоил)-пивалоилуксусной кислоты (У-488), полученной по примеру 1 (содержание 1,48 г аэросила и 16,7 г желатина), вводят в галогенсеребряную эмульсию (0,5 кг Э-74 и 0,5 кг 3-89), содержащую 95 г желатина (при этом на 1 г эмульсионного желатина приходится 0,0132 г аэросила) и добавки полива, а именно 30,0 г 5%-ного раствора тартразина, 2 г этиленгликоля, 7 г 3%-ного раствора дубителя Ду-679 и дополнительно 0,77 г аэросила с удельной поверхностью 300 м² или 0,07 г аэросила нa 1 г эмульсионного желатина (общее содержание аэросила в пересчете на 1 г желатина 0,02 г или 2%). Эмульсию, подготовленную к поливу, подвергают действию ультразвуком (УЗДН, частота 22 кГц, 10 мин при 38-40^oС). Подготовка к поливу желатиновой прослойки. В 500 г водного 1%-нoго раствора желатина вводят 4 г 1% -ного водного раствора смачивателя СВ-102 и 6 г 4%-ного раствора смачивателя СВ-1147, 7 г 3%-ного раствора дубителя Ду-679 и 16 г 5%-ного раствора стиромали (Na-соль стирола и малеинового ангидрида). Нанесение светочувствительных слоев на бесцветную триацетатную основу ОТБ-14 (ОСТ Б-17-451-78) производят на поливной машине ЛЭМ-320 в следующей последовательности: эмульсия красночувствительного слоя, прослойка, эмульсия зеленочувствительного слоя, фильтровый слой, содержащий коллоидное серебро, эмульсия синечувствительного слоя, защитный слой, содержащий 500 г 4%-ного водного pacтвора желатина, 3,5 г 4%-ного раствора СВ-102, 7 г 4%-ного раствора СВ1147, 45 г 3,8%-ного раствора дубителя Ду-679. Физико-механические испытания проводят через трое суток после изготовления образцов по ГОСТ 25895-83 (ст СЭВ 2990-81) "Метод определения прочности набухшего фотографического слоя" ГОСТ 25635-83 (ст. СЭВ 2391-80) -"Метод определения температур деформации, отслаивания и плавления", ОСТ 6-17-432-76 "Метод определения ударной прочности". Сенситометрические испытания проводят по ГОСТ 9160-82, резольвометрические по ГОСТ 2810-84, определение величины ФПМ по ОСТ 6-17-452-78, СК-гранулярности по ГOCT 2563-83. Полученные многослойные цветные галогенсеребряные фотоматериалы экспонируют в цветном сенситометре ЦС-2М при цветовой температуре 5500 К и широте щели, отвечающей экспозиции 0,0125 с, и подвергают фотографической обработке по процессу с обращением по ТУ 6-17-1237-83 за исключением того, что вместо проявляющего вещества n-аминодиэтиламиносульфата (ЦПВ-1) применяют N-этил-N-β -метансульфаминоэтил)-n-толуилендиаминсульфат (СД-3) в количестве 11 г/л. Продолжительность черно-белого проявления 8 мин, цветного 10 мин. Результаты испытаний полученного фотоматериала приведены в таблице. Пример 2. По примеру 1 изготавливают образец фотографического материала, в эмульсионные слои которого дополнительно вводят: в красночувствительный слой 4,23 г аэросила(А-300), в зеленочувствительный слой 4,45 г аэросила (А-300), в синечувствительный слой 4 г аэросила. Эмульсию каждого слоя обрабатывают ультразвуком. Общее содержание аэросила в пересчете на желатин 5% Результаты испытаний приведены в таблице. Пример 3. По примеру 1 изготавливают образец фотографического материала, но дополнительно вводят аэросил на 1 кг эмульсионного желатина в синечувствительный слой 0,087 г, в зеленочувствительный 0,0005 г, в красночувствительный 0,089 г. Общее содержание аэросила в пересчете на желатин 10% Результаты испытаний приведены в таблице. Пример 4. По примеру 1 изготавливают образец фотографического материала, в эмульсионные слои которого вводят дополнительно 15% аэросила в пересчете на желатин, в красночувствительный слой 15,13 г аэросила (A=300), в зеленочувствительный слой 15,35 г аэросила (A=300), в синечувствительный слой 14,87 г аэросила (A=300). Аэросил в эмульсии каждого слоя распределяют действием ультразвука. Результаты испытаний приведены в таблице. Пример 5 ( по прототипу ). По примеру 1 изготавливают образец фотоматериала, в эмульсионные слои которого не вводят дополнительно аэросил (A= 300). Результаты испытаний приведены в таблице. Как следует из приведенных в таблице результатов испытаний физико-механических свойств, фотоматериалы, полученные по предлагаемому способу (содержащие дополнительно в эмульсионных слоях аэросил, который распределяют в массе эмульсии с помощью ультразвука), характеризуются более высокими физико-механическими показателями по сравнению с фотоматериалами, полученными по известному способу. Как следует из результатов испытаний физико-механических свойств фотоматериала, например, по примеру 1 и фотоматериала, полученного по известному способу (пример 5), несмотря на то, что суммарное количество аэросила на 1 г эмульсионного желатина в обоих примерах практически совпадает, лучшие показатели имеет фотоматериал, в который на стадии подготовки эмульсии к поливу дополнительно введен в эмульсию аэросил, при этом он исключен из раствора компоненты.

Формула изобретения

Способ подготовки к поливу галогенсеребряных фотографических эмульсий для изготовления цветных фотоматериалов путем приготовления в отдельной емкости дисперсии цветообразующей компоненты растворением ее в высококипящем органическом растворителе, введения этого раствора в водно-желатиновый раствор, содержащий смачиватель и аэросил с удельной поверхностью 300 м², и последующего диспергирования полученной смеси, введения полученной дисперсии в галогенсеребряную эмульсию, отличающийся тем, что, с целью повышения физико-механических свойств фотоматериалов, при изготовлении дисперсии цветообразующих компонент аэросил используют в количестве 0,0095 - 0,013 г на 1 г эмульсионного желатина, а после введения в эмульсию указанной дисперсии в нее дополнительно вводят аэросил с удельной поверхностью 300 м² в количестве 0,009 0,14 г на 1 г желатина, при этом суммарное содержание аэросила в эмульсии составляет 2 15% массы эмульсионного желатина, после чего эмульсию обрабатывают ультразвуком.

РИСУНКИ

Рисунок 1

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 14-2002

Извещение опубликовано: 20.05.2002        

---