Устройство для детектирования в жидкостной хроматографии

 

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, а именно к устройствам для исследования состава жидкостей, в частности, для детектирования в жидкостной хроматографии. Цель изобретения - снижение порога чувствительности и повышение стабильности детектирования. Устройство содержит корпус, в котором размещены два плоских электрода, в отверстие одного из которых установлено сопло, связанное с хроматографической колонкой. В корпусе выполнены сквозные отверстия, в которые вставлены заглушки из оптически прозрачного материала. Вплотную к заглушкам установлены источник света и его приемник, выход которого через усилитель соединен с генератором напряжения, который подключен к электродам. Параллельно генератору подключен регистратор напряжения. 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4 G 01 N 30/06

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А8ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4314710/25-25 (22) 18.09.87 (46) 23.10.89. Бюл. Р 39 (75) Л.Е.Ымидель, Ю.Л.Шефтелевич и Е.Б.Шмидель (53) 543.544 (088.8) (56) Основы жидкостной хроматографии./Под ред. А.Н.Жуковицкого. — 11.:

1!ир, !973, с. 118-131.

Karasek F. New detectors for liquid chromatography. — Research/DeveTopment. March., 1975, v. 26, Р 3, рр ° 34-38. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ДЕТЕКТИРОВАНИЯ В

ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (57) Изобретение относится к аналитическому приборостроению, а именно к устройствам для исследования сосИзобретение относится к аналитическому приборостроению, а именно к устройствам для исследования состава жидкостей, в частности для детектирования в жидкостной хроматографии.

Целью изобретения является снижение порога чувствительности и повышение стабильности детектирования.

На чертеже изображено предлагаемое устройство, общий вид.

Устройство содержит корпус 1, сопло 2, выполненное из электроизоля- ционного материала, на выходе жидкостной колонки, два плоских электрода 3 и 4, изолированные от корпуса 1, к электродам 3 и 4 подсоедине-, ны генератор 5 и регистратор 6 напря„„SU„„1516970 А 1

2 тана жидкостей, в частности для детектирования в жидкостной хроматографии. Цель изобретения — снижение порога чувствительности и повышение стабилЬности детектирования. Устройство содержит корпус, в котором размещены два плоских электрода, в отверстие одного из которых установлено сопло, связанное с хроматографнческой колонкой. В корпусе выполнены сквозные отверстия, в которые встав-. лены заглушки из оптически прозрачного материала. Вплотную к заглушкам установлены источник света и его приемник, выход которого через усилитель соединен с генератором напряжения, который подключен к электродам.

Параллельно генератору подключен регистратор напряжения. 1 ил. жения, сопло 2 установлено в отверстие электрода 4, в корпусе 1 выполнены сквозные отверстия, в которые установлены заглушки 7 из оптически прозрачного материала, вплотную к заглушкам 7 установлены каллимированный источник 8 света и приемник 9, преобразующий свет в электрический сигнал, приемник 9 соединен с усилителем 10 сигнала и узлом 11 управления генератором.

Устройство работает следующим образом.

Каплимированный источник 8 света освещает камеру, образуемую корпусом

1 с электродами 3 и 4, через заглушку 7, и световой поток попадает на

15i6970 приемник 9, создавая ток, который усиливается усилителем 10. Сигнал усилителя 10 с помощью узла 11 управления запускает генератор 5, например, пилообразного напряжения. Напряжение генератора 5, подающееся на электроды 3 и 4, увеличивается до тех поп, пока напряженность поля между электродами 3 и 4 не станет доста- 10 точной для распыления струи жидкости на выходе сопла 2. При распылении струи жидкости значительная часть светового потока каллимированного источника 8 рассеивается на каплях жид- 15 кости, уменьшая световой поток, попадающий на приемник 9. Величина тока уменьшается и узел 11 управления фиксирует напряжение на выходе генератора 5, прекратив его увеличение. Ре- 20 гистратором, например вольтметром, измеряют величину зафиксированного напряжения. При попадании анализируемого вещества в поток жидкости на выходе сопла 2, например, уменьшающего 25 величину поверхностного натяжения жидкости, счетная концентрация капель увеличивается, световой поток источника 8, попадающий на приемник

9, уменьшается, что приводит к умень- З0 шению сигнала на выходе усилителя 10, и с помощью узла 11 управления уменьшается напряжение на выходе генера" тора 5. Разность напряжений, измеряемых вольтметром (изменение напряжения на выходе генератора 5), является ко35 личественной мерой концентрации анализируемого нещества в потоке жидкости на выходе сопла 2. При попадании н поток жидкости анализируемого вещества, увеличивающего поверхностное натяжение капель, их счетная концентрация уменьшается и налряжение на электродах 3 и 4 соответственно уве".í÷êâàåòñë. 45

Аналогично можно производить измерение счетной концентрации капель в камере, измеряя величину сигнала усилителя 10.

Напряжение распыления струи зависит от состава жидкости.

Связь между силой (напряженносты электрического поля), разрывающей ° каплю р;диусом К и несущей заряд с1, и величиной поверхностного натяжения)—

55 можно определить следующим образом.

Если струя жидкости находится в поле, каждая из образующихся на конце струи капель поляризуется. Поляри\ зованные капли начинают взаимно притягиваться (капли диаметром 2 мм притягиваются силой в 1 дин), образуя укрупненную каплю. До достижения некоторого размера эта капля поддерживается напором струи, а затем растущая капля, давя своей тяжестью на струю, прижимает ее к соплу и оседает вместе с ней.

Па мере того, как возрастает напряженность электрического поля разрыв капли происходит под влиянием электрического растягинающего давлеЕ2 ния Р = — — — когда оно превышает

2d лапласонское давление Г = — — — кол торое, сжимая каплю, стремится сохранить ее (Š— напряженность электрическо"o поля между электродами; с — величина поверхностного натяжения жидкости; R — радиус капли, несущей заряд q).

Таким образом, капля в поле дро2 2o( бится если Ре r Г т.е. е л 8Р р или Е),4 — --.

Г Г

Учитывая, что напряженность поля

Е вблизи капли отличается от напряженности поля F. между электродами, 1

F „= Š— —, где R — расстояние от

1 капли до элект рода, получают Г3 R

Е 4 о

E = — — lldR

4 о (1)

Счетная концентрация образующихся капель также является количественной мерой примеси определяемого компонента в элюате. Действительно, если учесть зависимость радиуса капли от величины поверхностного натяжения

ЭЫ

R (2)

2pg где р — плотность жидкости;

g — ускорение свободного падения, то при постоянном объемном расходе образуется различное число капель при распылении в зависимости от концент-. рации примеси в элюате ° Если подставить уравнения (2) в (1), можно получить уравнение для напряженности электрического поля, при которой имеет место распыление капли на вершине струи:

4 1 „3 <и за

«() (1516970 (3) Так как плотность элюата () изменяется от концентрации микропримесей незначительно, то обозначив через

К все члены уравнения (3), не зависящие от содержания микропримесей, поческогс поля надежно реализуется с

-3 точностью 10 7, то, спедонательно, предельная чувствительность детекти5 рования составит порядка 2 10 "7.. формула изобретения лучают 3/1 о (4) Иэ уравнения (4) видно, что напряхрННос Tb электрического поля, при которой начинается разрыва капли, связана с коэффициентом поверхностного натяжения с(, а он зависит от кон1 центрации примеси различных веществ в элюате. Так, например, при малых ч концентрациях поверхностно активных веществ (ПАВ) величина поверхностного натяжения изменяется значительно, например додецилбензолсульфонат натрия прн 20 С изменяет величину по-3 1 верхностного натяжения с 72,8 10 Дж/и до 28-30 !О gz/ì, т.е. примерно в

2,5 раза. Такое изменение величины поверхностного натяжения характерно дпя большинства ПАВ.

Таким образом, из уравнения (4) видна прямая пропорциональная зависимость между полезным сигналом (напряженность электрического поля ) и величиной поверхностного натяжения. Так. как измерение напряженности электриУстройство для детектирования в жидкостной хроматографии, содержащее корпус и размещенные в нем сопло, связанное с хроматографической колон I кой, и электрод, расположенный напро— тив сопла, а также регистратор напряжения, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью снижения порога чувствительности и повышения стабильности детектирования, оно дополнительно снабжено плоским электродом с отверстием, в котором установлено указанное сопло, выполненное иэ электроиэо ляционного материала, генератором напряжения, источником и приемником света, а также усилителем электрического сигнала, причем генератор напряжения подключен к электродам, в корпусе выполнены сквозные отверстия, в которых размещены заглушки из оптически прозрачного материала, вплотную к которым установлены источник света и его приемник, выходом подключенный к генератору через усилитель, а параллельно генератору подключен регистратор напряжения.

Составитель Е.Рожковская

Редактор И.Горная Техред Л.Олийнык КоРРектоР Н.Король — (.

Заказ 6386/48 Тирам 789 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Рауюская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Yaropoooo ул. Гагарина, 101