Газовый хроматограф

 

Изобретение относится к газовой хроматографии . Целью изобретения является расширение функциональных возможностей устройства. В устройстве имеется ступенчатая газовая схема, содержащая разделительные колонки, связанные соединительной муфтой с боковым каналом, к которому подключен дополнительный источник газа-носителя и второй выход крана-переключателя с основного потока. Детектор для измерения основного Изобретение относится к аналитическому приборостроению, а именно к газовой хроматографии, и может найти применение в газовых хроматографах, предназначенных для определения следовых количеств примесей в различных веществах . компонента смеси выполнен в виде двух ячеек, одного катарометра, связанных одним регистратором. Сравнительная ячейка установлена между источником газа-носителя и переключателем потока, а измерительная ячейка включена на выходе бокового канала соединительной муфты и связана через запорный клапан с атмосферой . Основной компонент исследуемой смеси отделяется от примесей на первой колонке и сбрасывается в атмосферу через канал, измерительную ячейку катарометра и открытый клапан, при этом выходной сигнал катарометра пропорционален количеству основного компонента. Для смещения области линейного детектирования в сторону детектирования больших количеств вещества поток элюента выходящего из колонки, разбавляют дополнительным потеком газа, поступающим из источника в канал и далее в измерительную ячейку. После измерения основног.о компонента в пробе клапан закрывается , катарометр отключается, и поток элюента из колонки поступает в колонку с детектором на выходе, где происходит разделение и детектирование примесей в режиме программирования температуры . 1 з. п. ф-лы, 1 ил. Цель изобретения - расширение функциональных возможностей и повышение достоверности анализа. На чертеже изображена структурная схема газового хроматографа. Хроматограф состоит из включенных последовательно источника 1 газа-носителя (регулятора расхода газа), первой ячейки 2 О ы Ј ел

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИ IECKVIX

РЕСПУБЛИК (si)s G 01 N 30/18

ГО СУДА Р СТВЕ ННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4445174/25 (22) 20.06.88 (46) 28.02.91. Бюл. ¹ 8 (71) Опытно — конструкторское бюро приборов контроля и автоматики и Всесоюзный научно — иссл едовател ьский тех ноло гический институт гербицидов и регуляторов роста растений (72) В.А. Лапин, А.Ф, Иванов, С.Б. Леухин и

E.М. Глазырин (53) 543.547 (088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

N 935784, кл. G 01 N 30/18, 1982.

Авторское свидетельство СССР

N 871062, кл. G 01 N 30/18, 1980. (54) ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ (57) Изобретение относится к газовой хроматографии, Целью изобретения является расширение функциональных возможностей устройства. В устройстве имеется ступенчатая газовая схема, содержащая разделительные колонки, связанные соединительной муфтой с боковым каналом, к которому подключен дополнительный источник газа — носителя и второй выход крана-переключателя с основного потока. Детектор для измерения основного

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, а именно к газовой хроматографии, и может найти применение в газовых хроматографах, предназначенных для определения следовых количеств примесей в различных веществах, „„5U„„1о31415А1 компонента смеси выполнен в виде двух ячеек, одного катарометра, связанных одним регистратором, Сравнительная ячейка установлена между источником газа — носителя и переключателем потока, а измерительная ячейка включена на выходе бокового канала соединительной муфты и связана через запорный клапан с атмосферой. Основной компонент исследуемой смеси отделяется от примесей на первой колонке и сбрасывается в атмосферу через канал, измерительную ячейку катарометра и открытый клапан, при этом выходной сигнал катарометра пропорционален количеству основного компонента. Для смещения области линейного детектирования в сторону детектирования больших количеств вещества поток элюента, выходящего из колонки, разбавляют дополнительным потоком газа, поступающим из источника в канал и далее в измерительную ячейку, После измерения Я основного компонента в пробе клапан закрывается, катарометр отключается, и поток элюента иэ колонки поступает в колонку с детектором на выходе, где происходит разделение и детектирование примесей в режиме программирования температуры. 1 з, и, ф-лы, 1 ил.

Цель изобретения — расширение функциональных возможностей и повышение достоверности анализа.

На чертеже изображена структурная схема газового хроматографа.

Хроматограф состоит из включенных последовательно источника 1 газа — носителя (регулятора расхода газа), первой ячейки 2

1631415

55 (сравнительной),катарометра 3, переключателя потока 4, устройства ввода проб 5 (испррителя), первой разделительной колонки

6, соединительной муфты 7 с каналом сброса 8, второй разделительной колонки 9 и детектора 10, Канал сброса 8 соединен с второй ячейкой 11 (измерительной) катарометра 3, связанной через клапан 12 с атмосферой. Канал сброса 8 соединен также с каналом 13 для подвода дополнительного потока газа — носителя, формируемого источником 14 газа, и с каналом 15, соединяющим его с вторым выходом переключателя потока 4.

Устройство ввода проб может быть снабжено каналом 16 для сброса газа, на выходе которого установлено регулируемое пневмосопротивление 17. Колонка 6, муфта

7 и колонка 9 размещены в общем термостате 18, Хроматограф работает следующим образом.

Поток газа — носителя, формируемый источником 1 газа — носителя, поступает в сравнительную ячейку 2 катарометра 3, а затем через переключатель потока 4 — в устройство ввода проб 5 (испаритель). Из испарителя 5 поток газа — носителя подается в первую разделительную колонку 6, связанную своим выходом с входом второй колонки 9 и каналом 8 для сброса потока элюента, выходящего из колонки 6.

На выходе канала 8 установлена вторая ячейка 11 (измерительная) катарометра 3, выход которой через запорный клапан 12 соединен с атмосферой. Запорный клапан

12 в исходном положении открыт при определении примесей, имеющих более высокую, чем основной компонент, температуру кипения и закрыт при определении примесей, имеющих меньшую, чем основной компонент температуру кипения, В испаритель

5 вводится проба, Основной компонент исследуемой смеси, имеющий меньшую, чем примеси, температуру кипения (соответственно и время выхода), отделяется от примесей на первой разделительной колонке 6 и сбрасывается в атмосферу через канал 8, вторую ячейку 11 катарометра 3 и открытый клапан 12, При прохождении паров основного компонента через вторую ячейку 11 на выходе катарометра формируется сигнал, пропорциональный его количеству. Источником 14 дополнительного потока газа (регулятор расхода газа) формируется поток газа, величина которого составляет 0,2 — 0,3 величины расхода газа, протекающего через колонку 6. Дополнительный поток газа через канал 13 подается в канал 8, где смешивается с потоком элюента, выходящего

35 из колонки 6, и поступает в измерительную ячейку 11 катарометра 3. За счет разбавления потока элюента происходит снижение величины отклика катарометра 3 (снижение чувствительности), что необходимо для смещения области линейного детектирования в сторону детектирования больших количеств веществ. После выхода основного компонента и измерения его количества во введенной пробе клапан 12 закрывается и снимается питание со спиралей катарометра 3. Поток элюента из колонки 6 поступает теперь в колонку 9, Величина потока дополнительного газа остается неизменной, Этот поток служит для сокращения времени переходных процессов (наполнения, камер детектора газом) после закрытия клапана 12 и для устранения размывания "пиков" при переходе из первой колонки 6 во вторую 9, так как поток элюента из колонки 6 при закрытом клапане 12 не попадает в камеру катарометра 3 из — за наличия встречного потока газа. По окончании переходных процессов и стабилизации потока газа в колонках 6 и 9 (после закрытия клапана 12) температура колонок 6 и 9 повышается (по программе), происходит разделение и детектирование примесей в основном компоненте с помощью высокочувствительного детектора (например, пламенно-ионизационный детектор или многоканальная система детектирования). При этом производится прямой расчет концентрации примесей в основном компоненте, так как его количество измерено с помощью катарометра 3. При необходимости исключить иэ числа определяемых или выделить в отдельно анализируемую группу примеси с высокой температурой кипения кран 4 переводится в положение Б, т. е. прекращается движение потока газа по колонке 6, но сохраняется (с неизменным расходом) движение газа по колонке 9. По окончании анализа компонентов, находящихся в колонке 9, возобновляется анализ компонентов, оставшихся в колонке 6, для чего кран 4 переводится в положение А, разрешая движение газа по колонке 6. Повышают температуру колонок 6 и 9 и производят анализ компонентов, оставшихся в колонке 6. Эта операция может быть проделана неоднократно в процессе одного анализа, При необходимости исключить попадание веществ с высокими температу-. рами кипения в колонку 9 открывается кран

12, По мере выхода из колонки 6 они сбрасываются через измерительную ячейку катарометра в атмосферу. Количеств о этих примесей может быть измерено, если оно достаточно для получения отклика катарометра 3. Для полного исключения из процес1631415 са разделения и детектирования примесей, имеющих высокие температуры кипения (с целью избежать загрязнения этими примесями колонок 6 и 9), кран 4 пекреводится в положение В. В этом случае процесс разде- 5 ления анализируемых веществ на колонке 9 происходит одновременно с обратной продувкой колонки 6 и удалением из нее через испаритель 5 и канал 16 высокотемпературных компонентов. Величина расхода газа 10 через колонку 6 при обратной продувке устанавливается с помощью пневмосопротивления 17 и составляет обычно 0,05 — 0,1 расхода газа через колонку 9. Изменения величины расхода газа через колонку 9 при 15 переходе на режим обратной продувки практически не происходит, так как сброс газа через канал 16 и пневмосопротивление

17 осуществляется как при последовательном движении газа через колонки 6 и 9, так 20 и при обратной продувке колонки 6. Величина пневмосопротивления колонки 6 значительно меньше величины пневмосопротивления колонки 9 и пневмосопротивления 17, поэтому она не оказывает существенного влияния 25 на распределение потока газа между колонкой 9 и пневмосопротивлением 17. Преимуществом системы обратной продувки со сбросом высокотемпературных компонентов через канал 16 в испарителе 5 перед система- 30 ми обратной продувки со сбросом через . кран 4 является полное исключение выноса в колонку компонентов, осевших в канале сброса, при переходе на режим разделения, Применение устройства позволяет су- 35 щественно расширить функциональные возможности хроматографа за счет: измерения количества основного компонента; измерения объема введенной пробы; определения количественного и качествен- 40 ного состава примесей, имеющих температуры кипения как выше, так и ниже темпера--туры кипения основного компонента; поочередного разделения (по группам) и определения примесей; обратной продувки первой колонки и удаления загрязняющих ее примесей; прямого расчета концентрации целевых компонентов в исследуемой примеси; концентрирования микропримесей на первой колонке с многократным вводом пробы при открытом клапане.

Формула изобретения

1. Газовый хроматограф, содержащий последовательно соединенные в газовой магистрали источник газа — носителя, переключатель потока, устройство ввода проб, первую и вторую разделительные колонки, соединенные между собой муфтой с боковым каналом, и детектор со сравнительной и измерительной ячейками, а также запорный клапан, отличающийся тем, что, с целью расширения функциональных возможностей, в него введен дополнительный источник газа — носителя, сравнительная ячейка катарометра установлена в газовой магистрали между источником газа — носителя и переключателем потока, а измерительная ячейка катарометра соединена через запорный клапан с атмосферной и установлена на выходе бокового канала муфты, соединяющей первую и вторую колонки, который связан дополнительными каналами с дополнительным источником газа — носителя и вторым выходом переключателя потока.

2, Хроматограф по и, 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что устройство ввода проб снабжено каналом для сброса газа и пневмосойротивлнием, установленным на его выходе.

1631415

Заказ 540 Тираж 387 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Редактор М. Товтин

Составитель В. Помазанов

Техред М.Моргентал Корректор Л, Патай