Способ получения концентрата липохромных пигментов
Изобретение относится к химико - фармацевтической промышленности, а имменно к получению очищенной суммы липохромных пигментов плодов перца стручкового. Целью изобретения является повышение выхода и качества липохромных пигментов за счет увеличения концентрации липохромных пигментов и уменьшения показателя "кислотное число". Плоды горьких сортов перца (Capsicum) экстрагируют последовательно 100%-ным ацетоном и 90%-ным водным ацетоном в соотношении сырье: экстрагент 1 : (2,5 - 3,0) и 1 : (3,5 - 4,0) соответственно, упаренный экстракт обрабатывают 10%-ным водным раствором гидроокиси натрия в соотношении липофильная фракция: щелочь 1, 1, 25 и смесь экстрагируют 10%-ным этанолом в этилацетате в соотношении смесь: экстрагент 1 : (2,5 - 3,0), органический растворитель отгоняют, к экстракту повторно добавляют 10%-ный водный р - р щелочи в соотношении липофильная фракция: щелочь (1 : 0,50), смесь очищают 20% этанолом в петролейном эфире в соотношении смесь: экстрагент 1 : (1,0 - 1,5), промывают водой и сушат. Предложенный способ позволяет в 2 раза увеличить выход липохромных пигментов по сравнению со способом прототипа (600 мг % - у заявителя, 300 мг % - в прототипе) и уменьшить значение "кислотного показателя" (4,9, а в прототипе 11,1).
Изобретение относится к химико-фамацевтической промышленности, а именно к получению очищенной суммы липохромных пигментов из плодов перца стручкового. Целью изобретения является повышение выхода и качества целевого продукта за счет увеличения концентрации липохромных пигментов и уменьшения показателя "кислотное число". Способ иллюстрируется следующими примерами. П р и м е р 1 (получение целевого продукта в условиях минимальных параметров). 80 кг измельченных вальцеванием в порошок плодов перца загружают равномерным слоем в экстрактор фильтрационного типа. Экстракцию биологически активных компонентов ведут последовательно, сначала заливая 200 л 100%-ного ацетона (1:2,5), с получением около 140 л и извлечения, затем 280 л 90%-ного водного ацетона (1:3,5) с получением около 300 л извлечения. Экстракцию ведут методом вакуумной фильтрации экстрагента через слой сырья со скоростью около 25 л/ч. Общее время экстракции около 16 ч. Полученные извлечения последовательно сгущают в вакуум-выпарном аппарате, соблюдая следующие условия ведения процесса: остаточное давление в аппарате не более 0,2 кгс/см2, температура упарки не более 50-55oС до полного удаления ацетона из кубового остатка. Таким образом получают около 16 л кубового остатка. Полученный кубовый остаток перегружают в реактор с мешалкой и оставляют при комнатной температуре на 10-12 ч. За это время происходит разделение смеси на две фазы верхнюю липофильную и нижнюю гидрофильную, в которую переходят все водорастворимые компоненты. Фазы отделяют одна от другой. Липофильную фракцию около 8 л обрабатывают 10 л 10% водной гидроокиси натрия (1:1,25) и смесью органических растворителей 10% этанола в этилацетате четырежды по 5 л (1:2,5) для очистки от образующихся в ходе реакции омыления органических жирных кислот, переходящих в виде растворимых солей в водную фазу. После отделения органической фазы ее объединяют и упаривают в вакуум-выпарном аппарате (остаточное давление не более 0,2 кг/см2), температура упарки не более 60оС с получением около 14 л кубового остатка. Кубовый остаток переносят в реактор с мешалкой и повторной обрабатывают 10% -ной водной щелочью 7 л (1:0,5) и смесью органических растворителей: 20% этанола в петролейном эфире дважды по 7 л (1:1) для перевода суммы каротиноидов и отделения ее от суммы "жгуче-ароматических" компонентов (капсаинициноидов) перца, которые образуют со щелочью комплекс водорастворимых соединений. Образующуюся двухфазную систему отстаивают до разделения фаз. Органическую фазу промывают сначала порциями питьевой воды до 5 л, а затем таким же количеством дистиллированной воды от следов щелочи и минеральных солей. Около 14 л органической фракции упаривают в вакуум-выпарном аппарате (остаточное давление не более 0,2 кг/с/см2, температура упарки не более 70оС) до полного удаления остатков органических растворителей и с получением густой подвижной массы красно-оранжевого цвета, не содержащей жирных кислот и капсаициноидов перца. Выход целевого продуктов 2,8 кг; или 3,5% от массы сырья. П р и м е р 2 (получение целевого продукта в условиях максимальных параметров). 80 кг подготовленного растительного материала экстрагируют последовательно сначала 240 л 100% ацетона (1:3) с получением около 180 л извлечения, затем 320 л (1:4) 90%-ного водного ацетона с получением 340 л извлечения. Экстракцию ведут со скоростью около 25 л/ч. Общее время экстракции около 20 ч. Полученное извлечение сгущают в вакуум-выпарном аппарате с получением около 16 л кубового остатка, который переносят в реактор с мешалкой и оставляют на разделение фаз на 10-12 ч. За это время происходит разделение фаз на верхнюю липофильную и нижнюю гидрофильную. Липофильную фазу около 8 л отделяют и обрабатывают 10 л 10%-ной водной гидроокиси натрия (1:1,25) и смесью органических растворителей: 10% этанола в этилацетате четырежды по 6 л (1: 3,0) для очистки от образующихся в ходе реакции омыления солей жирных органических кислот, переходящих в водную фазу. После отделения органической фазы ее сгущают в вакуум-выпарном аппарате до 14 л кубового остатка, который переносят в реактор с мешалкой. Повторно обрабатывают 10%-ной водной щелочью 7 л (1:0,5) и смесью органических растворителей: 20% этанола в петролейном эфире трижды по 7 л (1:1,5) с целью перевода суммы каротиноидов и отделения ее от суммы "жгуче-ароматических" компонентов (капсаициноидов) перца, которые образуют со щелочью комплекс водорастворимых компонентов. Двухфазную жидкую систему отстаивают до разделения фаз. Органическую фазу сначала промывают порциями питьевой воды до 5 л. а затем таким же количеством дистиллированной воды от следов щелочи и минеральных солей. Около 30 л органической фракции в вакуум-выпарном аппарате до полного удаления остатков органических растворителей с получением целевого продукта в виде густой подвижной массы красно-оранжевого цвета, не содержащей жирных кислот и капсаициноидов перца. Выход целевого продукта 2,9 кг, или 3,65% от массы сырья. П р и м е р 3 (получение целевого продукта в условиях оптимальных параметров). 80 кг подготовленного растительного материала экстрагируют в экстракторе фильтрационного типа последовательно сначала заливая 220 л 100%-ного ацетона (1: 2,75) с получением около 160 л извлечения, затем 300 л (1:3,75) 90%-ного водного ацетона с получением около 280 л извлечения. Экстракцию ведут со скоростью около 25 л/ч. Общее время экстракции 18 ч. Полученные извлечения последовательно сгущают в вакуум-выпарном аппарате (остаточное давление не более 0,2 кг/c/см2, температура упарки не более 50-55оС) до получения около 16 л кубового остатка, не содержащего ацетона. Кубовый остаток переносят в реактор с мешалкой и оставляют при комнатной температуре на разделение фаз 10-12 ч. За это время происходит разделение на две фазы: верхнюю липофильную и нижнюю гидрофильную, в которую переходят все водорастворимые копмоненты. Липофильную фазу около 8 л отделяют, обрабатывают 10 л 10%-ной водной гидроокисью натрия (1:1,25) и затем смесью растворителей: 10% этанола в этилацетате (1:2,75) четырежды по 5,5 л для очистки от образующихся в ходе реакции омыления жирных органических кислот с образованием солей, растворимых в водной фазе. После отделения органической (липофильной) фракции ее сгущают в вакуум-выпарном аппарате до получения около 14 л кубового остатка, который переносят в реактор с мешалкой. Повторно обрабатывают 10%-ной водной гидроокисью натрия 7 л (1:0,5) и смесью органических растворителей 20% этанола в петролейном эфире (1:1,25) трижды по 5,8 л для перевода суммы каротиноидов в эту смесь и отделения ее от суммы "жгуче-ароматических" компонентов (капсаициноидов) перца, которые образуют со щелочью водорастворимый комплекс. Двухфазную систему отстаивают до разделения фаз. Отделяют органическую (липофильную) фракцию и промывают ее сначала порциями по 5 л питьевой водой, а затем таким же образом до 5 л дистиллированной водой, присоединяя промывные воды к водной (гидрофильной) фракции до исчезновения следов щелочи и минеральных солей в липофильной фракции. Около 25 л органической фазы сгущают в вакуум-выпарном аппарате (остаточное давление не более 0,2 кгс/см2, температура упарки не более 70оС) до полного удаления следов растворителей и с получением густой подвижной массы целевого продукта красно-оранжевого цвета, не содержащей жирных кислот и капсаициноидов. Выход целевого продукта 3 кг, или 3,75% от массы сырья. Получение концентрата липохромных пигментов перца стручкового по заявленному способу позволяет в 2 раза увеличить выход целевого продукта. Целевой продукт отличается большим содержанием липохромных пигментов (каротиноидов 600,0 мг/% и меньшим значением показателя "кислотное число" 4,9 по сравнению с образцом, полученным по способу прототипа 310 мг% и 11,1 соответственно.
Формула изобретения
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРАТА ЛИПОХРОМНЫХ ПИГМЕНТОВ путем экстракции плодов перца стручкового (Capsicum) органическим растворителем, упаривания экстракта, его повторной экстракции органическим растворителем и повторного упаривания, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта за счет увеличения концентрации липохромных пигментов и уменьшения показателя "кислотное число", в качестве сырья используют плоды горьких сортов (Capsicum annum L.), экстракцию ведут последовательно 100%-ным ацетоном и 90%-ный водным ацетоном в соотношении сырье: экстрагент 1 (2,5 - 3,0) и 1 (3,5 4,0) соответственно, упаренный экстракт обрабатывают 10%-ным водным раствором гидроокиси натрия в соотношении липофильная фракция: щелочь 1 1,25, и смесь экстрагируют 10% этанола в этилацетате в соотношении смесь: экстрагент 1 (2,5 3,0), органический растворитель отгоняют, к экстракту повторно добавляют 10% -ный водный раствор щелочи в соотношении липофильная фракция: щелочь (1 0,50), смесь поглощают 20% этанола в петролейном эфире в соотношении смесь: экстрагент 1 (1,0 1,5), промывают водой и упаривают.MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Номер и год публикации бюллетеня: 8-2000
Извещение опубликовано: 20.03.2000
