Способ определения влажности органических растворителей

 

со)оз советских социАлистичесних

РЕСПУБЛИК (У1) 0 01 и 24/10

" 1

i 1;; я

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н A BTGPCHGMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ госудА ственный комитет по иаоБРетениям и отк ),)тилм пРИ гкнт сссР (21 ) 46! 9 ) 82/25 (22) 13, )?,88 (46) 23,03.91. Бюл. )"- 1 (71) Институт торфа АН БССР (72 ) С. Г„Прохора в, В, П. Стригу цкий, Е. Ф. Долидович и JI. C. Øåðåèåò (53) 539. 143 (088. 8) (56) Бензарь В. К. Техника СВЧ-влагоме".рии, М.: Высшая школа, 19 74., с, 54-59.

Авторское свидетельсгво СССР

67630, кл. G 01 и 24/ОО, )978, (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЛАЖНОСТИ

ОРГАНИЧЕСКИХ РАСТВОР!)ТЕНЕЙ (57) Изобретение относится к исследо—

Изобретение относится к исследованию материалов с использованием метода электронного парамагнитнага резонанса (ЭПР) и может быть использовано для контроля качества органических растворителей, жидких нефтепродуктов и сырой нефти, Цель изобретения — расширение определяемого диапазона влажности в сторону больших значении, На чертеже представлен спектр ЭПР нитроксильнаго радикала в ацетоне с влажностью 0,58Х.

При определении влажности органических растворителей в исследуемый образец вводят свободный радикал 2,2, 6,6,-тетраметил-4-оксипиперидин-!-оксил, регистрируют его спектр ЭПР, по форме которого судят о влажности исследуемого органического растворителя.

„.,BU„„ l6 ß ванию материалов с использованием метода электронного парамагнитнаго резонанса (ЭПР) и мажет быть использованоо для контроля качества органических растворителей „жидких нефтепродуктов и сырой нефти. Цель изобретения — расширение определяемого диапаэона влажности в сторону больших значений, В органический растворитель вводят нитроксильный радикал 2,2>

6, 6-т етр аметил-4-аксипиперидин-1-окси.. до концентрации не выше 10 спин/

1Ь

/см . Регистрируют спектр ЭПР и сравнением сигнала с калибровочной определяют влажность. 1 ил.

Спектр ЭПР нитроксильнога радикала состоит иэ трех линий, обусловленььгх сверхтонким взаимодействием неспаренного электрона с магHHTHhlM моментом ядра атома азата. Параметры сигнала ЭПР нитроксильных радикалов зависят ат природы растворителя, B чистых вешествах, например в бензине, ацетоне, воде, сгектр ЭПР данного радикала имеет простой вид. Вид спектра

ЭПР 2, 2,6,6,-тетрамет-m-4-оксипиперидин-1-оксила может характеризовать наличие воды в органических растворителях количество которой описывается

Ф отношением амплитуд А/В. При этом А" амплитуда сигнала р адик зла в р астварителе, а В - амплитуда сигналов р адик ала в воде. Отношение амплитуд: тих сигналов и характеризует содержание воды в исследуемом образце, Сравнение отношения А/8 с калибровочной зависимасСпособ определения влажности органических растворителей, включакщий

Влажность, о,>

Растворитель

1,6 2,6

0,03

190

0,1 0,005

0,1 0,005

0,1+Îi01

0,03+0, 002

О, ОЗЕРО, 002.

0,0320,003

Бензин

Эфир

Ацетон

Бензин + 5 ацетона

1,0А0,02.

jt040i02

1 0+0,03

1,ба,02

1,6tO 03 !,6 0,05

2,620,05

2,6+0,05

2,6 0, 1

0,3+0,003

0,1+0,01!

i6 0,03

1,0+0 i 03

2,6+О, 1

Составитель Т.Торопкина

Техред М,Дидык

Редактор Л.Зайцева

Корректор Л Пилипенко

Заказ 812 Тираж 384 Под пи сиое

ВНКЯП4 иИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент" г.ужгород ул Г жгород, ул. агарина, 1636751 4 тью позволяет определить влажность растворение парамагнитного зонда в органических растворителей; растворителе, регистрацию спектра

Изобретение позволяет точно опре- ЭПР, определение амплитуды сигнала и делять влажность органических раство" влажности растворителя сравне ие

5 с авнением с рителей в диапазоне влажности (0,01- капибровочной зависимостью, о т л и—

3)g

) ° ° ч а ю шийся тем, что, с цепью расширения определяемого диапазона влажВ таблице лриведеыя данные о влаж- ности в сторону бапыних значений, в ности органических растворителей: беи- 0 качестве парамагнитного зонда раство10 зина эфира, ацетона и смеси .бензина ряют.. нитрокйильный радикал 2,2,6,6,— с ацетоном. Данные, представленные в тетраметил-4-оксипиперидин-1-оксил таблице, подтверждают высокую точность. до его концентрации в растворителе измерения содержания воды. не выше 10 спин/см>, после регистраЮ ции спектра ЭПР определяют амплитуды

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я сигнапов радикала в воде (8) и растворителе (А), а влажность органического растворителя определяют сравнением отношения А/8 с калибровочной. lA