Способ фотоколориметрического определения кислорода в газах

 

Изобретение относится к аналитической химии и газовому анализу с помощью индикаторов и может быть использовано при проведении анализа на кислород в лабораториях, тахтах, складских помещениях для хранения пищевых продуктов, и двигательных установках, работающих с применением кислорода, для контроля различных технологических процессов. Целью изобретения является повышение чувствительности и точности способа определения кислорода, расширение диапазона определяемых концентраций. Способ заключается в приготовлении раствора красителя псевдоизоционинхлорида с концентрацией Ь мас.%, пропускании через него анализируемой пробы газа и измерении оптической плотности или интенсивности флуоресценции при 574 им. Чувствительность определения 0,2 об.%, точность фотоколоримегрического определения 6,2- 8,1 %, флуориметрического 0,8-3,4 %, диапазон определяемых концентраций 0,2-60%. 1 табл. з л

СООЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ ешъьдин

«а и»

2 А1 ц1) С 01 N 31/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ н двтаосномм авщатвъствм (56) ИатЕнт США № 4526752, кп ° 6 01 N 21/78р 1986 °

OGYJAPCTBEHHtdA МОМИТЕТ

ПО ИЭОЫ ЕТИНИЯМ И ОТН1 ЦТИЯЫ

П И П НТ СЕИ (21) 4412372/26 (22) 18.04, 88 (46) 15,04.91. Нюл. ¹ 14 (7 1) Самаркандский государственный университет им. А.Навои (72) В.И.Власкин, И.И .Кудратов, Н.Низамов н У.Захидов (53) 543.70 (088.8) (54) СНОСОВ ЕОТОКОЛОРИИКТРИЧКСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА В ГАЗАХ (57) Изобретение относится к аналитической химии и газовому анализу с помощью индикаторов и может быть использовано при проведении анализа на кислород в лабораториях, шахтах, складских помещениях для хранения

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к газовому анализу с помощью индикаторов, и может быть использовано при проведении анализа на кислород в лабораториях, шахтах, складских помещениях для хранения пищевых продуктов, в двигательных установках, работающих с применением кислорода, для контроля различных технологических процессов.

Цель изобретения — повышение чувствительности и точности определения кислорода, расширение диапазона определяемых концентраций. пищевых продуктов, в двигательных ус гановках, работающих с применением кислорода, для контроля различных технологических процессов. Целью изобретения является повышение чувствительности и точности способа определения кислорода, расширение диапазона определяемых концентраций.

Способ заключается в приготовлении

ðàñ.гвора красителя псевдоизоционинхлорида с концентрацией 5 10 +-, 10- мас.%, пропускации через него анализируемой пробы газа и измерении оптической плогности или интенсивности флуоресценции при 574 нм. Чувствительность определения 0,2 об.%, точность фотоколориметрического определения 6,28,1 %, флуориметрического 0,8-3,4 Ж, диапазон определяемых концентраций

0,2-60%. 1 табл.

Пример t. Готовят раствор красителя псевдоизоционинхлорида в ксилоле с концентрацией 5 ° 10 мас.%.

Пропускают через него газовые смеси, приготовленные в баллонах смешиванчем кислорода в азоте и аттестованные хроматографическим методом. Оптическую плотность измеряют на спектрофотометре СФ-14 при 574 нм, а интенсивность флуоресценции — на флуариметре, собранном на базе двух монохроматоров типа МДР-76 с фотоумножителем ФЭУ-38, при 574 нм. Источником возбуждения служит ксеноновая лампа ДКСШа-1000М.

1642382

Введено кислорода 20 8Х найдено

19,3 + 1, 1Х. Точность фотоколориметрического определения составляет 7,6 +

Й 2Х, флуоресцентного 3,4 + 9 . Диапазонгопределяемых концентраций кислорода фотоколориметрическим методом составляет 10-60Х, флуоресцентным

0,2-60/, Пример 2. Готовят раствор 1О красйтвля псевдоизоционинхлорида в ксилоле с концентрацией 1 10 мас.X.

Далее процесс ведут аналогично описаному в примере 1,. Точность фотоко-— лориметрического определения кислоро- !5 да составляет 6,2 + 2Х, флуоресцентного 0,8 + 0,3/. Диапазон определяемых концентраций кислорода фотоколориметрическим и флуоресцентным методами составляет 0,2-60 . 20

Пример 3. Готовят раствор красителя псевдоизоционинхлорида в ксилоле с концентрацией 1 10" мас. .

Далее процесс ведут аналогично описанному в примере 1. Точность фотоко- 25 лориметрического определения кислорода составляет 8,1 f 1„5X флуоресцентного 2,3 «+О 4Х. Диапазон определяемых концентраций кислорода фотоколориметрическим и флуоресцентным методами 30 составляет 0,2-60Х.

Данные по остальным примерам, вы полненным.в условиях примера 1, приведены в таблице.

Как видно из приведенных данных, чувствительность предлагаемого способа определения кислорода составлядр„1 мер

Содержание кислорода, об.

tpS

Найдено х+ --- ((l=4 p=O, 95), Х и

Введено, . фогоколоримегри- флуцресцентным ческим метоцoM методом

21,2+ 0,7

12,4+ 0,2

5 10

5,,10

5 ° 10

19,3+ 1,1

11,1+ 1,

Определение невозможно

То же

21,9+ 1,3

13,0+ О,S

0,70 + 0,09

21,9 + 1,1

20,8

12,1

5

0,84+ 0,04

20,40 + 0,09

11,80+ 0,09

6,50+ 0,09

0,84+ 0,07

21,0+ 0,4

5 10

1 ° 10

1 ° !О

1 ° 1» 4.

1 ° 10

1 ° 10

8

11

»,81

20,8

12,1

6,5

0,8!

2»,8

Концентрация красителя в м-ксилоле, мас./ ет 0,2 об,Х, точность фотоколориметрического определения 6,2-8,1, флуоресцентного 0,8-3,4/, диапазон определяемых концентраций 0,2-60Х.

По известному способу чувствительность определения кислорода составляет t5X диапазон определяемых концентраций кислорода 15-60/, точность определения 25-32/.

Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет повысить чувствительность определения кислорода в 750 раз, точность определения в 7-"40 раз и расширить диапазон определяемых концентраций кислорода в 750 раз.

Формула из обр е тения

1. Способ фотоколориметрического определения кислорода в газах, включающий пропускание анализируемой пробы через раствор красителя, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувсvERTельности и точвости определения, расширения диапазона определяемых концентраций, анализируемую пробу пропускают через раствор красителя псевдоизоцианина в м-ксилоле с концентрацией 5 10 +1i10 мас./.

2. Способ по п.1, отличаюшийся тем, что, с целью расширения диапазона определяемых концентраций, ведут флуоресцентное определение кислорода. б

Продолжение таблицы

1642382

Содержание кислорода, об.X

Концентрация красителя в м-ксилоле, мас.%

Пример айдено х+ - - (1=4, р=0,95), Х

Ьз8

Введе но, Х отоколориметри- флуоресцентным еским методом методом 13

14

1, 10-з

1 .10-з

1 "10-

1 ° 10

12, 1

6 5

0,81

1 ° 10 2 (краситель нерастворим полностью) Определение невозможно

Составитель Н.Кузякова

Редактор А.Огар Техред М.Дндык . Корректор С.Черни

Заказ 1144 Тираж 392 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, R-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент"., г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

12,4+ 0,9

6,0+ 0,7

О, 88+ 0,05

Оптическая плотность меньше

0,01

Определение невозможно

12,3+ 0,4

0,80+ 0,03

Интенсивность флуоресценции меньше 0,01