Устройство для определения концентрации парамагнитных частиц

 

Изобретение относится к технике электронного парамагнитного резонанса (ЭПР). Цель изобретения - сокращение времени определения концентрации парамагнитных частиц при регистрации слабых спектрапьных линий исследуемых образцов. Устройство для определения концентрации парамагнитных частиц содержит рабочий резонатор, расположенный между полюсными наконечниками электромагнита, блок СВЧ, детектор СВЧ, приемное устройство, вычислитель интегральной интенсивности, вычислитель концентрации парамагнитных частиц, блок модуляции магнитного поля , модуляционные катушки, блок задания и развертки магнитного поля, состоящий из устройства развертки, задатчика амплитуды развертки и задатчика начального значения индукции магнитного поля, задатчик числа накоплений сигнала ЭПР калибровочного образца, задатчик числа накоплений сигнала ЭПР исследуемого образца, управляемый коммутатор, цифровой компаратор, триггер, счетчик числа накоплений, формирователь импульсов счета и формирователь импульсов сброса. 6 ил. i (О

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1644010 А 1

151)5 С 01 Н ?4/1 1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

На Фиг ° 1 приведена блок-схема устройства; на фиг. 2 — временная диа. грамма напряжения и от времени t, формируемая триггером; на фиг.3 - временная диаграмма изменения индукции

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

flO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4339799/25 (22) 08.1?.87 (46) 23.04.91. Бил. ¹ 15 (71) Научно-исследовательский институт ядерных проблем при Белорусской государственном университете им. В.И. Ленина (7?) В,А. Андреичев, Е,Е. Калмыков, Л.В. Кузьмичева, Г.И. Ромбак и В.П. Яновский (53) 538.113(088.8) (56) Описание и инструкция по эксплуатации радиоспектрометра ЭПР F.-115 фирмы "Вариан", США, 1979, Авторское свидетельство СССР

Р 1242788, кл. G 01 N 24/1О, 1986. (54) УСТРОИСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ К0НI1ЕНТРАЦИИ ПАРАМАГНИТНЬ1Х ЧАСТИЦ (57) Изобретение относится к технике электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) . Цель изобретения — сокращение времени определения концентрации парамагнитных частиц при регистрации

Изобретение относится к технике электронного парамагнитного резонанса ЭПР) и может быть использовано при конструировании радиоспектрометров

ЭПР и при автоматическом контроле веществ для определения концентрации парамагнитных частиц (КП -. ), Цель изобретения - сокращение времени определения концентрации парамагнитных частиц при регистрации слабых спектральных линий исследуемых образцов. слабых спектральных линий исследуемых образцов. Устройство для определения концентрации парамагнитных частиц содержит рабочий резонатор, расположенный между полисными наконечниками электромагнита, блок СВЧ, детектор

СВЧ, приемное устройство, вычислитель интегральной интенсивности, вычислитель концентрации парамагнитных частиц, блок модуляции магнитного поля, модуляционные катушки, блок задания и развертки магнитного поля, состоящий из устройства развертки, задат чика амплитуды развертки и задатчика начального значения индукции магнитного поля, задатчик числа накоплений сигнала ЭПР калибровочного образца, задатчик числа накоплений сигнала

ЭПР исследуемого образца, управляемый коммутатор, цифровой компаратор, триггер, счетчик числа накоплений, формирователь импульсов счета и форми. рователь импульсов сброса. 6 ил. поляризующего магнитного поля на участках регистрации исследуемого и калибровочного образцов; на фиг.4временная диаграмма формирователя импульсов счета; на фиг. 5 — сигнал переключения триггера; на фиг, 6сигнал, сформированный формирователем!

644010 импульсов сброса по изменению выходного сигнала триггера.

Устройство для определения концентрации парамагнитных частиц содержит

5 рабочий резонатор 1, расположенный между полюсными наконечниками электромагнита 2 и соединенный волноводным трактом с блоком 3 СВЧ и последовательно вкпюченными детектором 4 СВЧ, приемным устройством 5, вычислителем 6 интегральной интенсивности и вычислителем 7 концентрации парамагнитных частиц, блок 8 модуляции магнитного поля, соединенный первым выхо- -, дом с приемным устройством 5, а вторым — с модуляционными катушками 9, блок 10 задания и развертки магнитного поля, подключенный выходом к катушкам электромагнита 3 и выполненный 0 состоящим из устройства !1 развертки, задатчика 12 амплитуды развертки, соединенногo выходом с первым входом устройства 1! развертки и задатчика 13 начального значения индукции магнит- > ного поля, соединенного выходом с вторым входом устройства ll развертки, задатчик 14 числа накоплений сигнала

ЭПР калибровочного образца; задатчик !

5 числа накоплений сигнала ЭПР исследуемого образца, управляемый коммутатор 16, цифровой компаратср 17, триггер 18, счетчик 19 числа накоплений, формирователь 20 импульсов сче- та и формирователь ?1 импульсов сброса.

Устройство работает следующим образом, В рабочий резонатор 1 помешают исследуемый и калибровочный образцы, причем в качестве последнего выбирают парамагнитное вещество с g-ôàêòîðoì, отличным.от 8-фактора исследуемого образца. После настройки устройства, заключающейся в задании в задатчи- 45 ке 14 числа п накоплений сигналов

ЭПР калибровочного образца, в эадатчике 15 числа и)) накоплений сигналов ЭПР исследуемого образца, и задатчике 13 начальных значений Н „ и На) поляризующего магнитного поля для ре-, гистрации сигналов ЭПР исследуемого и калибровочного образцов, в задатчике !2 амплитуд развертки 5,Н Рц и h,И дпя регистрации сигналов ЭП1 исследуемого и калибровочного образцов, удов летворяюших усповию

bН)а Ь!)Р,к

-Уц Ы . д. 61! р,ц

b,Н, — амплитуда развертки магнитного поля для регистра« ции сигналов ЗПР исследуемого образца.и калибровочного образца соответственно;

И!) и И вЂ” ширина линий резонансного поглощения Исследуемого и калибровочного образцов соответственно, включают блок 10 задания и развертки магнитного поля. ормируемый триггером 18 сигнал фиг.2 ) обеспечивает прохождение на первый вход цифрового компаратора 17 выходного сигнала задатчика )5, поступающего на второй информационный вход управляемого коммутатора 16 и соответствующего заданному числу накоплений сигналов ЗПР исследуемого образца, и устанавливает задатчик 12 амплитуды развертки и эадатчик 13 начального значения индукции магнитного поля в состояния, соответствующие формированию развертки с заданными в.процессе настройки в блоке 10 параметрами, . обеспечивающими регистрацию сигналов

ЗПР исследуемого образца.

Блок 10 с помощью электромагнита 2 формирует участок развертки с нарастающей индукцией магнитного поля (Лиг. 3). При прохождении резонансных условий первая производная сигнала резонансного поглощения исследуемого образца на частоте модуляции формируется на выходе детектора

4 СВЧ, усиливается, регистрируется на частоте модуляций и преобразуется в цифровую форму в приемном устрой- стве 5. По окончании участка развертки с нарастающей индукцией магнитного поля формирователь 20 импульсов счета формирует импульс (фиг,4) поступающий на счетный вход счет ика 19 числа накоплений и увеличивающий его содержимое.на единицу. Сигнал, соответствующий новому состоянию счетчика 19, поступает на вход цифрового компаратора 17. Если текущее число накоплений сигнала ЭПР исследуемого образца п Т<п, состояние цифрового компаратора 17 не изменяется и блок 10 задания и развертки магнитного поля переходит к формированию участка развертки со спадающей индукцией магнитного поля с прежними значениями Н и и Q H g.

5 16440

При прохождении резонансных условий на участке развертки со спадающей индукцией магнитного поля первая производная сигнала резонансного по5 глошения исследуемого образца на частоте модуляции формируется на выходе .детектора 4 СВЧ, усиливается, регистрируется на частоте модуляции, преобразуется в цифровую форму и накапливается (когерентно суммируется с ранее зарегистрированным сигналом ЭПР) в приемном устройстве 5. По окончании участка развертки со спадающей индукцией магнитного поля формирователь 20 импульсов счета вновь формирует импульс фиг. 4, увеличивающий содержимое счетчика 19 числа накоплений на единицу. Сигнал, соответствующий новому состоянию счетчика 19, поступает на вход цифрового компаратора 17 и, если п>>сп>, сос1 тояние цифрового компаратора 17 ñîõðàняется прежним и блок 10 задания и развертки магнитного поля формирует участок развертки с нарастающей индукцией магнитного поля.

Регистриация сигналов ЭПР исследуемого образца продолжается до тех пор, пока по окончании очередного уча- 30 стка треугольной развертки поляризующего магнитного поля в результате увеличения содержимого счетчика 19 числа

1накоплений на первый и второй вхо,ды цифрового компаратора 17 пе поступят. одинаковые сигналы с выходов управляемого коммутатора 16 и счетчика 19 числа накоплений соответственНо, свидетельствующие о равенстве текущего числа а < > накоплений сигналов ЭПР исследуемого образца заданному числу п накоплений. В результате этого на выходе цифрового компаратора 17 формируется сигнал (фиг.5), переключающий триггер 18 в новое сос- 45 тояние.

Изменение сигнала на выходе триггера 18, свидетельствуюшее об окончании регистрации сигналов ЗПР исследуемого образца, обеспечивает завершение 50 накопления этих сигналов в приемном устройстве 5, вычисление в вычислителе 6 интегральной интенсивности путем двойного численного интегрирования значения интегральной интенсивности 55 линии резонансного поглощения исследуемого вещества и запоминание его в вычислителе 7 концентрации парайагнитных частиц. Кроме того, выходной

1п 6 сигнал триггера 18 переключает задатчик 12 амплитуды развертки и задатчик

13 начального значения индукции магнитного поля в состояние, соответствующее формированию развертки с задалными в процессе настройки в блоке 10 задания и развертки магнитного поля параметрами, обеспечивающими регистрацию сигналов ЭПР калибровочного образца, а также устанавливает управляемый коммутатор в состояние, в котором на первый вход цифрового компаратора 17 проходит выходной сигнал задатчика 14 числа накоплений сигналов

ЭПР калибровочного образца, соответствующий заданному числу накоплений.

Свормированный формирователем 21 импульсов сброса по изменению выходного сигнала триггера 18 импульс (Лиг.6) устанавливает счетчик 19 числа накоплений в нулевое состояние„ подготавливая его, тем самым, для подсчета числа накоплений калибровочного образца.

Блок 10 задания и развертки магнит " ного поля с помощью электромагнита 2 продолжает формирование участков треугольной развертки поляризующего магнитного поля с нарастающей и спадающей индукцией. При прохождении резонансных условий первая производная сигнала резонансного поглощения калибровочного образца на частоте модуляции формируется на выходе детектора 4 СВЧ, усиливается, регистрируется на частоте модуляции, преобразуется в цифровую форму и накапливается в приемном устройстве 5, По окончании участков развертки с нарастающей и спадающей víäóêöèåé магнитного поля .формирователь ?0 импульсов счета формирует импульсы, увелмчиваюшие содержимое счетчика 19 числа на коплений. Цифровой компаратор 17 сравнивает заданное число п накоплений калибровочного образца с числом п т выполненных накоплений. В случае пк= «т цифровой компаратор 17 переключает триггер 18 в исходное состояние. Последний, в свою. очередь, обеспечивает завершение накопления сигналов резонансного поглощения калибровочного образца в приемном устройстве 5, вычисление в вычислите . ле 6 значения интегральной интенсивности сигнала резонансного .Поглощения калибровочного образца, передачу его в вычислитель 7 концентрации

1644010

20 разце, Таким образом, в предлагаемом устройстве регистрация первой производной сигнала резонансного поглощения как исследуемого, так и калибровочного образца в режиме накопления производится на участках треугольной развертки с нарастающей и спадающей индукцией магнитного поля, а.переход от регистрации сигналов ЭПР исследуемого образца к регистрации сигналов

ЭПР калибровочного образца осуществляется только один раз за время опре35 деления КПЧ в исследуемом образце.

Благодаря этому в предлагаемом устf\ f1 ройстве минимизировано мертвое время, сьязанное с достаточно продолжительными переходными процессами в катушках электромагнита 2 и в цепях его питания, которые имеют место при изменении начальных значений индукцией магнитного поля, т.е. при переходе от регистрации сигнала ЗПР

45 исследуемого образца к регистрации сигнала ЭПР калибровочного образца и наоборот, что позволяет на 5-20Х. сократить время определения КПЧ при регистрации слабых спектральных линий

5О исследуемых образцов.

Кроме того, возможность задания различного числа накоплений сигналов ЭПР исследуемого и калибровочного образцов, что целесообразно при больших различиях в концентрациях парамагнитных частиц в этих образцах, обеспечивает дополнительное сокраще- . парамагнитных частиц, определяющий концентрацию парамагнитных частиц в исследуемом образце в соответствии с выражением Ч11=И А1„./Л„, где

N и N< — концентрация парамагнит:ных частиц в исследуемом и калибровочном образцах; А > и А — интеграль;ная интенсивность линий резонансного поглощения исследуемого и калибровоч- 1ð ного образцов соответственно.

Кроме того, триггер 18 переключает задатчик 12 амплитуды развертки, задатчик 13 начального значения индукции магнитного поля управляемый КоМ» мутатор 16 в исходные состояния, а счетчик 1 9 числа накоплений с помошью формирователя 21 импульсов сброса в нулевое состояние, подготавливая устройство для определения концентрации парамагнитных частиц к измерению КПЧ г новом исследуемом обние времени определения КПЧ в исследуемом образце. ч) о р м у л а и з о б р е т е н и я

Устройство для определения концентрации парамагнитных частиц, содержащее рабочий резонатор, расположенный между полюсными наконечниками электромагнита и соединенный волноводным трактом с блоком СВЧ и с последовательно включенными детектором СВЧ, приемным устройством, вычислителем интегральной интенсивности и вычислителем концентрации парамагнитных частиц, блок модуляции магнитного ноля, соединенный первым выходом с приемным устройством, а вторым - с мод-ляционными,ка-, тушками, каждая из к ) горых установлена между полисным наконечником и резонатором, блок з адания и развертки магнитного поля, подключенный выходом к катушкам электромагнита и выполненный состоящим из устройства развертки, задатчика амплитуды развертки, соединенного выходом с первым входом устройства развертки, и задатчика начального значения индукции магнитного поля, соединенного выходом с вторым входом устройства развертки, выход которого является выходом блока задания и развертки магнитного поля, о т л и ч а ю пг е е с я тем, что, с целью сокрашения времени определения концентрации парамагнитных частиц при регистрации слабых спектральных линий исследуемых образцов, в него дополнительно введены задатчик числа накоплений сигнала ЭПР калибровочного образца, задатчик числа накоплений сигнала ЭПР исследуемого образца, управляемый коммутатор, цифровой компаратор, триггер, счетчик числа накоплений, формирователь импульсов счета и Ьорм рователь импульсов сброса, причем вход формирователя импульсов счета подключен к выходу блока задания и развертки магнитного поля, первый вход цифрового компаратора соединен с выходом управляемого коммутатора, первый и второй информационные входы которого подключены соответственно к выходу задатчика числа накоплений сигнала ЭПР калибровочного образца и выходу задатчика числа накоплений сигнала

ЭПР исследуемого образца, второй

1644010

1О вход цифрового компаратора соединен с выходом счетчика числа накоплений, счетный и установочный входы которого подключены соответственно к выходу формирователя импульсов счета

5 и выходу формирователя импульсов сброса, а выход цифрового компратора соединен с входом триггера, выход которого подключен к управляющему входу управляемого коммутатора и входу формирователя импульсов сброса, а также к входам задат-.ика амплитуды развертки и задатчика начального значения индукции магнитного поля блока задания и развертки магнитного поля и управляющим входам приемного устройства и вычислителя интегральной интенсивности.

Фиг. 2

4 иг. 6

Составитель А. Федоров

Редактор А. Козориз Техред Л,Олийнык Корректор М. Самборская

Заказ 1236 Тираж 390 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35,. Раушская наб,, д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101