Способ определения содержания азота в жидком азотном удобрении на основе карбамида и аммиачной селитры

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения содержания азота в жидком азотном удобрении на основе карбамида и аммиачной селитры. Целью изобретения является упрощение и сокращение времени анализа. Цель достигается путем определения массовой доли аммиачной селитры титриметрическим методом, плотности жидкого удобрения при 25°С и расчета содержания азота по формуле N а1+-а;,р + 2 ,- Т7I„ V -J.-.Л . Y + а зР а4Хамс + + аь амс где р - плотность жидкого азотного удобрения, кг/м Хамс - массовая доля аммиачной селитры в жидком азотном удобрении,%; а{-а эмпирические коэффициенты , имеющие следующие значения: а (-1,3448-10г)-(-1,3468.КГ); а (1,1780-КГ Ж1, -КГ1); а, (1,7528 -КГ5) -1(1,7646-10); а (4,781610)т(5,0316-1СГ)5 а5

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (51)5 С 01 N 31/22

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

flPM ГКНТ СССР (21) 4621781/26 (22) 20.12.88 (46) 23.04.91. Бюл. Р 15 (71) Государственный проектный и научно-исследовательский институт азотной промышленности и продуктов органического синтеза (72) А.В.111афрановский, М.С.Старшинов, В.В.Курковская и В.М.Олевский (53) 543.846:63!.8(088.8) (56) Удобрения жидкие азотные (КАС).

ТУ 113-03-27-52-83. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

АЗОТА В ЖИДКОМ АЗОТНОМ УДОБРЕНИИ НА

ОСНОВЕ КАРБАМИДА И АММИАЧНОЙ СЕЛИТРЬ! (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения содержания азота в жидком азотном удобрении на основе карбамида и аммиачной селитры, Целью изобретения является упрощение и сокращение времени анализа. Цель достигается путем определения массоИзобретение относится к аналитической химии, а частности к способам определения содержания азот.; в жидком азотном удобрении на основе карбамида и аммиачной селитры.

Цель изобретения — упрощение и сокращение времени анализа.

Пример. Определяют содержание аммиачной селитры в пробе титриметрическим методом. Для этого 20 ил

257. †но раствора формалина помещают в коническую колбу вместимостью, „„SU „„1644026

2 вой доли аммиачной селитры титриметрическим методом, плотности жидкого удобрения при 25б С и расчета содержания азота по формуле N = а, + à !1+

2 2

3(4 0мс Омс ь Р Омс где ) — плотность жидкого азотного удобрения, кг/м ; Х ML, — массовая доля аммиачной селитры в жидком азотном удобрении,Ж; а<-а — эмпирические коэффициенты, имеющие следующие значения: а = (— 1,3448 10 ) †(-1,3468 10 ); а = (1,!780 -10 )-,{1,17"5 10 ); а = (1,7528 -10 5) вЂ,(1,7646 1О ); а4= (4,7816,10-4),(5,0316 ° 10 1); а (1 5880. 10-4 ) (2,8380 0 4); а — (-7,0851 ° 10 )ф(-7, 1235. 10 ) . По сравнению со способом-прототипом пред- Е ложенный способ позволяет при сохранении точности определения азота упростить процесс анализа и сократить продолжительность определения с 4550 мин -(прототип) до 15-20 мин. табл.

250 мл, добавляют 100 мл дистиллированной воды, три капли фенолфталеина . и нейтрализуют раствором гидроксида натрия до слабо-розовой окраски. Затем в этот раствор вносят 1,8500 r испытуемых жидких удобрений, взвешенных с точностью до 0,0002 г, че.рез одну минуту титруют 0,5 н. раствором гидроксида натрия до слаборозовой окраски, .сохраняющейся в течение 0,5-1 мин. Объем гидроксида натрия, затраченный на титрование, 1644026 составляет 18,60 мл. Массовую долю аммиачной селитры в процентах вычисляют по формуле

V О 04 100 х т

5 амс К где V — - объем 0 5 н. раствора гидроксида натрия, затраченный на титрование, см

0,04 — масса аммиачной селитры, соот 10 ветствующая 1 см 0,5 н. раствора гидроксида натрия,г;

g — масса навески жидких удобрений, г.

В данном случае получают Х „„

40,20 .

Для определения плотности пробу жидких азотных удобрений наливают в стеклянный цилиндр вместимостью 200 см

J предварительно промытый той же про- 20 бой. В цилиндр погружают ареометр и термометр, доводят температуру до

25 С, и при установившейся температуре по ареометру отмечают плотность, равную. 1280 кг/м . Содержание азота в жидком удобрении определяют по формуле

N = а, + а2 j)+ a> () + а4Хсмс

2 а5 Х,м,+ а $ Х6ЮС

30 где — плотность жидкого азотного удобрения, кг/м

3.—

Х„м — массовая доля аммиачной селитры в жидком азотном удобрении, ; а -,а — эмпирические коэффициенты, имеющие следующие значения: а = (-1,3448 10 ) ...(-1,3468х х 10 ); а = (1,1780 ° 10 )... (1,1795 10 ); а = (1,7528 10 )... (1,7646 10 ); . а = (4,7816. 10 )... (5,0316el 0 ); а . = (1,5880 10 )...(2,8380 10 ); а = (7,0851 ° 10 )... (7,1235 ° 10 ).

Значения коэффициентов а1Ф а определены путем обработки на ЭВМ с использованием метода нелинейной регрессии 50 значений содержания аммиачной селитры и плотностей в искусственно приготовленных жидких удобрениях. 50

При использовании крайних значений коэффициентов а ",. а средняя относительная ошибка определения наибольшая и. составляет 2,2 . Оптимальные значения коэффициентов a - a . при использова- 55 .1 нии которых средняя. относительная

i .ошибка опреф лейия равна I,OX следующие: " а,= -1,34579 10 ; а = 1,17876 10 а = 1 75870 10

Э У а, = 5 00661 10 а . = 2,21304 ° 10

a = -7,10431 ° 10

Таким образом, содержание азота в удобрении составляет N = 29,05 .

Сравнение предложенного способа определения содержания азота с известным проводят на искусственных жидких смесях, приготовленных путем растворения точных навесок аммиачной селитры (ч.д.а.) и карбамида -(ч., перекриталлизованного) в воде. При этом соотношение компонентов в смеси отражает их реальные пропорции, возможные при производ"тве удобрений: содержание карбамида в смесях колеб-. лется от 26 до 37Х, аммиачной селит.ры — от 29 до 50 . Относительные ошибки определения содержания азота рассчитывают по формуле

1" ояр 1еЗ

= — — -„— — — 100X, 1 ЬЗ где N — содержание азота в смеси, определенное анализом,Х;

N — содержание азота в смеси, рассчитанное по навескам карбамида и аммиачной селитры,X.

При определении азота предложенным способом в формуле для расчета содержания азота использовались коэффициенты а -, а значения которых указаны выше.

Относительные ошибки определения азота по известному и предлагаемому способам равны соответственно 1,7 и 1,0, получены как средние арифметические значения относительных ошибок (взятых по абсолютной величине) серии .определений искусственных смесей по известному и предложенному способам. Результаты анализа одних и тех же смесей приведены в таблице.

Таким образом, предложенный способ по сравнению с известным позволяет при сохранении точности определения азота упростить процесс анализа и сократить продолжительность определения с 45-50 до 15-20 мин.

Формула изобретения

Способ определения содержания азота в жидком азотном удобрении на основе карбамида и аммиачной селитры, 1

644026 где плотность жидкого азотного удобрения, кг/м ; массовая доля аммиачной селитры в жидком азотном удобрении, ; аж

5 а -а — эмпириче

1 6 имеющие (-1, 3448 .. (1,1780.. ° (1,7528... (4,7816... (1,5880.... (-7,0851..

10 а = а =

4 а =

)5. Определено азота

1 1 оя fl з "

Относительная ошибка g,,7

Содержание азота во взятой

Известный Предложенспособ ный способ на анализ смес" N63ttl (Известный, Предложенспособ ный способ

09ll

0,25

- l,46

0,04 — 1,44

27,80

28,16

27,05

28,98

28,05

28,10

0,83

-0,25

0,18

-4,18

-3,57

2,67

28,00

28,02

27,50

27,77

27,04

29,27

27,77

28,09

27,45

28,98

28,04

28,51

Составитель Н.Куцева

Редактор В.Данко Техред Л,Олийнык Корректор N.0àìáîðñêàÿ

Заказ 1236 Тираж 392 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.ужгород, ул. Гагарина,101

5 1 включающий определение массовой доли аммиачной селитры титриметрическим методом и параметра, зависящего от содержания карбамида и аммиачной селитры, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью упрощения и сокращения времени анализа, в качестве параметра используют плотность жидкого удобрения при 25 С и содержание N азота рассчитывают по формуле

N = а1 + а ) + а1 (+ а4 Хамс+

+ а Хвмс+ аь Р Хаме ° ские коэффициенты, следующие значения: .-1,3468)i 10 ;

1,1795}i10

1,764Ь) 10

5,03165 <10

2 8380) 10 .-7,1235) ° 10