Способ колориметрического определения нитрат-иона в водных растворах

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

КСПУБЛИН

„„SU„„1645891

А1 щ) G 01 N 31/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

flPH ГННТ CCCP и автаюсисми свидвтвсвстви (21) 4456469/26 (22) 06.07.88 (46) 30.04.91. Бюл. N - 16 (71) Научно-производственное объединение "Государственный институт прикладной химии" (72) В.К.Потрохов и Л.И.Валейко (53) 543.70(088.8) (56) Spectrophotometric detetmination of innrgan nitrate in propellants.—

Anal. Chem., 1962, ч.2, р.227. (54) СПОСОБ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРАТ-ИОНА В ВОДНВ!Х РАСТВОРАХ (57) Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к опреИзобретение относится к аналитической химии, а именно к определению нитрат-иона при анализе почв, растительных материалов и вод.

Пель изобретения — сокращение времени и упрощение определения.

Пример 1. В прибор Полежаева вводят 2 мл анализируемого водного раствора, 0,1 мл раствор 0,5Х-ного сульфаминовой кислоты, 4 мл концентрированной серной кислоты, 1,8 мл раствора двухвалентного железа с концентрацией 3,3 г/л (массовое соотношение компонентов 1:2,5 10 :3,6:3 10 соответственно). К прибору присоединяют трубку с окислительной смесью, состоящей из твердого сорбента, пропитанного 37-ным раствором калия двухромовокислого в 2,57.-ной серной кислоте, и индикаторную трубку типа

АК; Пропускают .0,4 л - воздуха через

2 делению нитрат-иона при анализе почв, растительных материалов и вод. Пель изобретения — сокращение времени и упрощение определения. Способ заключается в обработке анализируемой водной пробы в приборе Полежаева растворами сульфаминовой и конц.серной кислот и раствором двухвалентного железа при массовом соотношении пробы и компонентов 1: (2,S- 10 +- 4 ° 10 4):(3,64,S):(3 ° 10 з- 3,5 ° 10 ) соответственно с последующей отдувкой окиси азота и попусканием через окислительную смесь и измерением высоты окрашен-

1 ного в красно-розовый цвет слоя. Время определения 0,5-2 мин. 1 табл ° анализируемый раствор со скоростью О 1-0

0,2 л/мин. Затем отсоединяют индикаторную трубку и измеряют высоту окрашенного в красно-розовый цвет слоя. Содержание нитрат-иона находят по предварительно приготовленным стандартам. Для их приготовления в прибор Полежаева вводят раствор нитрат-иона с концентрацией 20, 200, 400 и 800 мг/л.Далее поступают как описано вышее.

Введено нитрат-иона 400 мг/л.

Найдено 400 мг/л. Время анализа

6 мин.

Остальные примеры, выполненные в условиях примера 1, приведены в таблице.

Как видно из таблицы. только при массовом соотношении анализируемая проба: сульфаминовая кисло-.а:

1645891

Способ колориметрического определения нитрат-иона в водных раствоНитрат-ион, мг/л

Массовое соотношение анализируемая проба: сульфаминовая кислота:концентрированная серная кислота:

: двухвалентное железо Время определения нитрат»ри мер

Найдено

Введено иона, мин

1:2,5 ° 10

1:4,0 10

1:3,0 10 4

1:2,0 10

1:5,0 10

:3,6:3 ° 10

:4,5:3,5 ° 10

:4,0:3,3 ° 10

:3,0:2,5.10

:5,0:4,0 ° 10

400

800

0,5

2

0,5

3

5

Составитель H.Êóçÿêoâà

Техред М.дидык

Корректор Т.Палий

Редактор М.Келемеш

Заказ 1347 Тираж 390 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям н открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 концентрированная серная кислота

QRóXB;1 It il нежеле3A1:(?5104»

4 \О ): (3,6-4,5): (3 ° 10 -3,5.10 ) возможно правильное определение нитрат-иона за 0,5-2 мин. По прототипу время определения нитрат-иона составляет 30-60 мин, а обработка анализируемой пробы включает стадии обработки шелочью и выпаривания.

Таким образом, предложенный способ но сравнению с прототипом позволяет в 5-10 раз сократить время определения и упростить способ.

Формула и з о б р е т е н и я рах, включающий обработку анализируемой пробы концентрированной серной кислотой и раствором двухвалентного железа, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени и упрощения определения, обработку анализируемой пробы ведут последовательно сульфаминовой кислотой, концентрированной серной кислотой и раствором двухвалентного железа при массовом соотношении анализируемой пробы к сульфаминовой и концентрированной серной кислотам и двухвалент15 ному железу 1:(2,5»10 - 4 .10 ):

: (3,6-4,5): (3 ° 10 - 3,5-10 ) с последующей отдувкой окиси азота через окислительную смесь.