Способ определения активного кислорода в сверхпрововодящей медьсодержащей керамике
Изобретение относится к способам определения активного кислорода в сверхпроводящей медьсодержащей керамике и может быть использовано при разработке технологии высокотемпературных сверхпроводников и при контроле их качества с целью повышения точности и сокращения времени анализа. Для этого готовят 0,05 н. Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения активного кислорода в сверхпроводящей медьсодержащей керамике, и может быть использовано при разработке технологии высокотемпературных сверхпроводников и контроле их качества. Целью изобретения является повышение точности и сокращение времени анализа . Пример. Готовят 0.05 н.раствор перхлората железа (Н). Для этого в колбу помераствор перхлората железа (It) путем растворения навески соли Мора в хлорной кислоте . Навеску образца сверхпроводящей керамики растворяют в 10 мл 0,06 н.раствора Fe (CIO/i)2 в смеси с NH/iCI04 После полного растворения образца в раствор добавляют 10 мл концентрированной НзР04 и 10 мл HCI04, 3 капли дифениламиносульфоната натрия и титруют 0,04 н раствором КгСг20т. Расчет количества активного кислорода проводят по формуле Х-М а/(2т-16а). где М - молекулярная масса соединения без учета активного кислорода; m - масса навески Г, а - NK2O2O7 ( Vl - V2 ) 10 3 , rfleNK2Cr2O7 нормальность раствора бихромата калия, Vi и V2 - объемы раствора бихромата капия, идущие на титрование 10 мл раствора хлористого железа и исследуемого раствора соответственно, мл Погрешность определения индекса активного кислорода не превышает 2%, время, затрачиваемое на проведение одного измерения, не более 10 мин. 1 табл сл с щают 0.2 М углекислого бария (ВаСОз) марки ч.д.а. и 300 мл воды и небольшими порциями вливают хлорную кислоту НСЮд марки ч.д.а. (общее содержание кислоты - 0,5 моля). По окончании бурного выделения углекислого газа раствор нагревают до начала кипения, в раствор небольшими порциями при интенсивном перемешивании вводят раствор соли Мора (0,1 моль в 200 мл воды) - (NH4)2Fe (804)2 марки ч.д.а. и оставляют охлаждаться. Хлорый раствор фильтруют . Осадок отбрасывают, а фильтрат о 4 sj CJ Ч)
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
tails G 01 N 31/16
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР.ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ.АФй..л1
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4686125/26 (22) 03.05;89 (46) 07.05,91. Бюл, М 17 (71) Ленинградский государственный университет (72) Н. П. Бобрышева, И. А. Зверева, Я. С. Каменцев и Н. В, Чежина (53) 542,062(088.8) (56) Y. Saito, Т. Noji, K. HIrokava, А. Endo
et al, DetermInatIon of valence of copper
and oxygen deficiency in superconductIng
Sr КИСЛОРОДА В СВЕРХПРОВОДЯЩЕЙ МЕДЬСОДЕРЖАЩЕЙ КЕРАМИКЕ (57) Изобретение относится к способам определения активного кислорода в сверхпроводящей медьсодержащей керамике и может быть использовано при разработке технологии высокотемпературных сверхпроводников и при контроле их качества с целью повышения точности и сокращения времени анализа. Для этого готовят 0,05 н. Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения активного кислорода в сверхпроводящей медьсодержащей керамике, и может быть использовано при разрабо-.ке технологии высокотемпературных сверхпроводников и контроле их качества. Целью изобретения является повышение точности и сокращение времени анализа. Пример, Готовят 0,05 н,раствор перхлората железа (й). Для этого в колбу поме„„ Ы„„1647391 А1 раствор перхлората железа (II) путем растворения навески соли Мора в хлорной кислоте. Навдску образца сверхпроводящей керамики растворяют в 10 мл 0,06 н.раствора Fe (CI04)2 в смеси с NHnCI04. После полного растворения образца в раствор добавляют 10 мл концентрированной НЗР04 и 10 мл HCI04, 3 капли дифениламиносульфоната натрия и титруют 0,04 н.раствором К2Сг20т. Расчет количества активного кислорода проводят по формуле X=-M а/(2m 16а), где М вЂ” молекулярная масса соединения без учета активного кислорода; m — масса навески г; а =- Мк с от (V> — Vr ) 10 где Як с, От-- нормальность раствора бихромата калия, V1 и V2 — обьемы раствора бихромата калия, идущие на титрование 10 мл раствора хлористого железа и исследуемого раствора соответственно. мл. Погрешность определения индекса активного кислорода не превышает 2%, время, затрачиваемое на проведение одного измерения, не более 10 мин, 1 табл. щают 0,2 М углекислого бария (ВаСОз) марки ч.д.а, и 300 мл воды и небольшими порциями вливают хлopHyto кислоту НС104 марки ч.д.а. (общее содержание кислоты— 0,5 моля). Йо окончании бурного выделения углекислого газа раствор нагревают до начала кипения, в раствор небольшими порциями при интенсивном перемешивании вводят раствор соли Мора {0,1 моль в 200 мл воды) — (МН4)где (504)2 марки ч.д.а. и оставляют охлаждаться. Хлорый раствор фильтруют. Осадок отбрасывают, а фильтрат 1647391 Ма 2m — 16а где М вЂ” молекулярный вес соединения без учета активного кислорода (для УВа2СазОе,ь+хМ=658,19), m — масса навески, г; a = Йкрсзот(V> — Vz ) . 10, где Й кгс от — нормальность раствора бихромата калия; Составитель М.Бондаренко Техред М.Мо ргентал Корректор O.Êóíäðèê Редактор А.Шандор Заказ 1394 . Тираж 393 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета.по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул, Гагарина, 101 разбавляют в растворе НС!04(с содержанием кислоты 2 моль) и доводят объем растворадо 2 л. Приготовленный растворс рН 0 прозрачен, не имеет окраски, практически не окисляется и устойчив в течение длительного времени. Точную концентрацию полученного,раствора перхлората железа (II) определяют титрованием бихроматом калия в кислой среде с дифениламинсульфонатом натрия в качестве индикатора. Навеску образца высокотемпературной сверхпроводящей керамики УВа2СозОе,s массой 0,2 г растворяют в 10 мл раствора Fe(CIO4)z в смеси с ЙН4С!04. Растворение происходит без нагревания в течение 5 мин. Легкость растворения связана с достаточно высокой кислотностью раствора. После полного растворения образца в раствор добавляют 10 мр концентрированной НзР04 для связывания Fe и 10 мл НО04, 3 капли дифениламиносульфата натрия и титруют 0,04 н. раствором К2С С7, приготовленным из точной навески соли марки х.ч. Перед каждым определением проводится контроль концентрации раствора Fe(CIO4)2. Расчет количества активного кислорода (X) проводят по формуле V> — объем раствора бихромата калия, идущий на титрование 10 мл раствора хлорного железа; мл; Ч2 — объем раствора бихромата калия, 5 идущий на титрование исследуемого раствора, мл. Объем, пошедший на титрование 10 мл раствора Fe(CION и NH4CIO4 (после добавления 10 мл HCIO< и 10 мл НзРО4) составляет 10 V)=13,3. В таблице приведены массы навесок образца, обьемы растворов бихромата калия, пошедшего на титрования растворов хлорного железа, в которых растворены навески 15 и расчитанный индекс Х. Предлагаемый способ позволяет определять индекс активного кислорода с погрешностью менее 2, тогда как для прототипа эта величина не менее 5оь. Время, 20 затрачиваемое на проведение одного ана. лиза, не более 10 мин, а для прототипа необходимо 1-2 ч из-за значительной продолжительности растворения образца. 25 Формула изобретения Способ определения активного кислорода в сверхпроводящей медьсодержащей керамике, включающий растворение навески в растворе соли железа (II), введение 30 концентрированных кислот, включая фосфорную, и последующую количественную регистрацию остатка соли жедеза (И) титриметрическим методом, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и 35 сокращения времени анализа, в качестве соли железа(П) используют перхлорат железа (И) в смеси с перхлоратом аммония, а перед титрованием добавляют хлорную кислоту. 
