Способ получения гидразинсульфата

Авторы патента:

ПАХОМОВ ЯКОВ СЕМЕНОВИЧ

БАГРИЕВИЧ ЛЮДМИЛА АЛЕКСАНДРОВНА

ДРОЗДЕЦКИЙ АНАТОЛИЙ ГЕОРГИЕВИЧ

САМОЙЛОВА ЕЛЕНА СЕРГЕЕВНА

МОЗЖЕРИНА ЛАРИСА АЛЕКСАНДРОВНА

C01B21/16 - гидразин; его соли

Изобретение относится к получению производных гидразина и может быть использовано для синтеза лекарственных препаратов , синтетических волокон, пластмасс и производства улучшенных сортов серной кислоты. Цель изобретения - повышение ч, держания, гидразинсульфата и уменьшение содержания свободной серной кислоты вцелевом продукте. Способ осуществляю-; путем введения гидразингидрата в предварительно нагретый до 75 -80°С 18-20 мае. %- ный водный раствор серной кислоты. Изобретение позволяет до 99,0-99,5 мас.% повысить содержание гидразинсульфата и до 0,3-0,4 мас.% снизить содержание сво бедной серной кислоты з целевом продукте По прототипу эти показатели равны 98,5 и 0,6 мас.% соответственно. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУЕЛИК (51)з С 01 В 21/16

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

K АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4651907/26 (22) 20.02.89 (46) 23.05.91, Бюл. М 19 (72) Я.С. Пахомов, Л.А. Багриевич, А.Г, Дроздецкий, Е.С. Самойлова и Л.А. Мозжерина (53) 546.171.5(088.8) (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРАЗИНСУЛ ЬФАТА (57) Изобретение относится к получению производных гидразина и может быть ис-. пользовано для синтеза лекарственных препаратов, синтетических волокон, пластмасс и производства улучшенных сортов серной

Изобретение относится к получению производных гидразина и может быть использовано для синтеза лекарственных препаратов, синтетических волокон, пластмасс и для производства улучшенных сортов серной кислоты.

Целью изобретения является повышение содержания гидразинсульфата и уменьшение содержания свободной серной кислоты в целевом продукте.

Цель изобретения достигается тем, что взаимодействие компонентов осуществляется введением гидразингидрата в предварительно нагретый до 75-80 С разбавленный водный раствор серной кислоты. содержащий 18-20 мэс.% Нг$04,.

Пример 1. В стеклянный реактор вместимостью 400 мл загружают 200 мл водного раствора серной кислоты. содержаще. го 18 мас.% Н $04. Раствор нагревают до

75 С, затем в него при перемешиваний дозируют 18,7 мл гидрэзингидрата, Тем- . пература реакционной смеси во время

„, SU„„1650574 А". кислоты. Цель изобретения вЂ” повышение .,"; держания. гидразинсульфата и уменьшение содержания свободной серной кислоты в целевом продукте. Способ осуществляю-, путем введения гидразингидрата в предварительно нагретый до 75--80 С 18 вЂ” 20 мас.%ный водный раствор серной кислоть.

Изобретение позволяет до 99,0-99,5 мас.% повысить содержание гидразинсульфата и до 0,3 вЂ” 0,4 мас.% снизить содержание свободной серной кислоты в целевом продукте.

fla прототипу эти показатели равны 98,5 и

0,6 мэс.% соответственно. 1 табл. дозировки гидраэингидрата не должна превы ш ать 90-; 95 С.

После окончания дозировки гидразингидрата полученную реакционную смесь-суспенэию охлаждают до комнатной температуры со скоростью 2-3 С/мин. Выпавший гидразинсульфат отфильтровывают.

Физико-химические характеристики получен ного гидразинсульфата; молекулярная масса М=130, 12; плотность р =1,378 г/см температура плавления T„=-254 С (с разложением).

Полученный гидразинсульфат характеризуется следующими показателями качества: содержание основного вещества в пересчете на сухой продукт 99,5 мас.% (метод анализа вЂ” окислительно-восстановительное титрование), содержание свободной серной кислоты в пересчете на сухой продукт 0.3 мас.% (метод анализавЂ” кислотно-основное титрование).

Остальные примеры конкретного выполнения аналогичны примеру 1, их параметры и показатели приведены в таблице.

1650574

Изобретение позволяет до 99,0-99,5 мас. повысить содержание гидразинсульфата и до 0,3 вЂ” 0,4 мас. снизить содержание свободной серной кислоты в целевом продукте. По прототипу эти показатели равны 98,5 мас, и 0,6 мас. соответственно.

Кроме того, изобретение позволяет исключить из технологического цикла операцию промывки и снизить расходные коэффициенты по гидразингидрату на 6,3, по серной кислоте на 17,87ь, что приводит к значительной экономии сырья и снижению себестоимости продукции.

Полученный по данному способу гидразинсульфат может быть использован в качестае сырья для медицинских препаратов и химических волокон.

Формула изобретения

Параметры и показатели процесса

Пиме ы

77,5

99,4 99,2

99,5

99,0

99,3

0,4

0,3

0,4

Составитель Л.Попова

Техред М.Моргентал Корректор M,Ìàêñèìèøèíåö

Редактор Т.Иванова

Заказ 1973 Тираж 310 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101

Содержание серной кислоты в исходном растворе, мас.

Температура раствора серной кислоты,оС

Содержание гидразинсульфата в пересчете на сухой продукт, мас.

Содержание свободной серной кислоты в пересчете на сухой продукт, мас, Способ получения гидраэинсульфата, включающий взаимодействие гидраэингидрата с серной кислотой и выделение целевого продукта, отл и ча ю щи и ся тем, что, 10 с целью повышения содержания гидразинсульфата И уменьшения содержания свободной серной кислоты в целевом продукте, гидразингидрат вводят в предварительно нагретый до 75-80 С 18-20 мас.$-ный рас15 твор серной кислоты.

Похожие патенты:

Патент 389015 // 389015

Способ получения тидразиновых соединений нитратов щелочноземельных металлов и магния // 339497

Способ получения гидрата гидразина // 213891

Способ получения гидразина или гидразингидрата, // 212847

Способ электрохимического окисления гидразина в азотнокислых растворах // 2141448

Способ определения массовой концентрации несимметричного диметилгидразина в воде // 2090863

Гидросульфат дигидразин железа (ii) в качестве вещества, используемого для культивирования микроводорослей // 1756270

Слоистые титанаты, способ их получения и применения // 2564339

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Слоистый титанат содержит химически связанный, не содержащий примесей анионов гидразин, входящий в межслоевое пространство титанатных слоев. Слоистый титанат имеет следующий состав: kN2H4·mA1-2O·(Ti1-qMq)(O2-wOHxFy)2-z·nH2O, где k, m, q, w, x, y и z - коэффициенты от 0,01 до 0,5; n - целое число, 0≤n≤5; A - по крайней мере, один катион из группы, состоящей из Na, K, Mg, Ca; M - Al или Fe. Изобретение позволяет получить слоистые титанаты для использования в качестве твердого источника химически связанного гидразина, отличающиеся высокой стабильностью. 3 н. и 3 з.п. ф-лы, 7 ил., 2 табл., 13 пр.

Способ получения гидразина высокой чистоты // 2596223

Изобретение относится к области процессов химической технологии, а точнее к области технологии гидразиновых соединений. Разработан способ получения гидразина высокой чистоты из гидразин-гидрата и водного гидразина, который включает стадию дегидратации с использованием твердой щелочи, стадию ректификации при пониженном давлении и стадию фракционной кристаллизации, причем стадию дегидратации проводят в режиме интенсивного перемешивания и эмульгирования образующихся жидких фаз; стадию ректификации проводят в непрерывном режиме после отделения основной части щелочи-едкого натра до остаточного содержания не более 0,5 мас.% методом охлаждения и отстаивания, давление при ректификации поддерживают в диапазоне 50-200 мм рт.ст., при числе теоретических тарелок колонны не менее 6, флегмовом числе 2-4; а стадию кристаллизации гидразина проводят в условиях перемешивания и удаления кристаллов со стенок кристаллизатора с переводом процесса кристаллизации в объем аппарата, до степени кристаллизации не более 80% со скоростью кристаллизации не выше 30 кг/час на 1 м2 площади охлаждаемой поверхности аппарата. Техническим результатом изобретения является уменьшение энергозатрат и повышение безопасности производства. 2 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл., 11 пр.