Патент ссср 389015

Авторы патента:

витель В. С. Гаркуша Божко, С. Н. Баранов , О. П. Швайка

C01D15 - Соединения лития

C01B21/16 - гидразин; его соли

I /

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТВУ

3890!5

Союз Советск

Социалистических

Республин

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено )ЗХ11.1970 (№ 1457468/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05,V)l.)973. Бюллетень № 29

Дата опубликования описания 05.XI.1973

М. Кл, С 0)d I)/00

Государственный комитет

Совета )йинистров СССР оо делам изобретений и открытий

УДК 546.32 171.45.07 (088.8) Авторы изобретения

Заявитель

В. С. Гаркуша-Божко, С. Н. Баранов и О. П. Швайка

Донецкое отделение физико-органической химии Института физической химии AH Украинской ССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРАЗИДОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ

Известен способ получения гидразидов щелочных металлов, например гидразина лития, путем дей ствия на соединение щелочного металла безводным гидразином.

Цель изобретения вЂ”:получение гидр азида лития.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве соединений щелочного металла используют литийорганические соединения, а процесс ведут в инертной среде при температуре 0 вЂ” 100 С.

Настоящий .способ без существеных изменений может быть распространен на получение замещенных гидразидов щелочных металлов, например, алкилгидраз идов лития.

С пособ расширяет возможности синтеза и дальнейшего применения пидразидо в щелочных металлов, позволяет уменьшить опасность при их получении и, в частности, дает возможность получать практически взрывобезопасный гидразид лития.

Пример 1. Сухой реакционный сосуд (объем 0,6 л) снабжен термометром, обратным холодильником, саблевидной механической мешалкой из нержавеющей стали с охлаждаемым газонепроницаемым затвором и специальной капельной воронкой, обеспечивающей введение жидкости без доступа воздуха. 1ерез капельную воронку вводят сухой, очищенный от кислорода аргон; через холодильник, дополнительно снабженный счетчиком пузырьков и осуши|тельной трубкой, за полненной плавленным КОН арпон выводят.

5 В сосуд помещают 200 мл эфирного раствора б тпллитня, содержащего (по данным титрования) 0,2 моль бутнллития.

Применяя внешнее охлаждение льдом с солью, при интенсивном,перемешивании в

)О то1ке аргона в реакционный сосуд прибавляют 6,4 г безводного гидразина с такой скоростью, чтобы температура удерживалась в пределах 0 вЂ” 5 С. При этом на блюдается интенстовное газовыделение бутана. После при15 бавлепня,всего гидразина смесь при перемешивании доводят до комнатной теыпературы.

Образуется суспензия 0,2 моль гидразида лития в эфире.

20 П р и м ер 2. В реакционный сосуд в условиях примера 1 помещают 400 мл эфирнобензольного (1: 1) раствора фениллитпя, содержащего (согласно тптрованию) 0,2 моль фениллития. Затем la течение 0,5 час при

25 перемешивании в токе аргона прикапывают

6,4 г безводного гидразина с такой скоростью, чтобы эфир слабо кипел.,При этом выпадает белый творожистый осадок гидразида лития. После l час псрсмешнвапия с

30 одновременной отпонкой эфира обоазустся

389015

Предмет изо бретени я

Состави гель Т. Валетова

Техред Л. Грачева

Корректоры; Л. Чуркина и Л. Орлова

Редактор E. Левина

Заказ 2850 5 Изд. № 796 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, %-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 тонкая суспензия 0,2 моль гидразида лития в бензоле. Гидразид лития вЂ” бесцветное |кристаллическое вещество с уд. вес. около 1,2, не раствори мое IB инертных, растворителях, слегка раствори м ое ia без водном гидразиде.

Гидразид лития не,взрьввается .в инертной среде при нагревании по крайней мере до

120 С, в присутствии .следов кислорода и влаги, но интенсивно реагирует с ними; на воздухе тлеет.,Способ получения гидразидов щелочных металлов, напри мер гидразида лития, путем дей ствия на соединение щелочного металла без водным гидразином, отличающийся тем, что, с целью получения гидразида лития, в качестве соединений щелочного, металла используют литийорганические соединения, а

10 процесс ведут в инертной среде при те мпер а тур е 0 вЂ” 100 С.

Патент 361677 // 361677

Способ растворения радиоактивных мишеией из щелочных металлов // 293393

Способ получения фтористого лития // 253791

Способ получения чистых реактивных нитритов и гидроокисей щелочных металлов // 190875

Способ получения борида лития // 186993

Патент 162517 // 162517

Способ получения окиси лития // 146730

Способ получения гексаметафосфата натрия из фосфорной кислоты (или суперфосфатной вытяжки) и сульфата натрия // 72755

Способ получения солей рубидия, лития и цезия из ленидолитов // 24393

Способ получения тидразиновых соединений нитратов щелочноземельных металлов и магния // 339497

Способ получения гидрата гидразина // 213891

Способ получения гидразина или гидразингидрата, // 212847

Способ электрохимического окисления гидразина в азотнокислых растворах // 2141448

Способ определения массовой концентрации несимметричного диметилгидразина в воде // 2090863

Способ получения гидразинсульфата // 1650574

Изобретение относится к получению производных гидразина и может быть использовано для синтеза лекарственных препаратов , синтетических волокон, пластмасс и производства улучшенных сортов серной кислоты

Гидросульфат дигидразин железа (ii) в качестве вещества, используемого для культивирования микроводорослей // 1756270

Слоистые титанаты, способ их получения и применения // 2564339

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Слоистый титанат содержит химически связанный, не содержащий примесей анионов гидразин, входящий в межслоевое пространство титанатных слоев. Слоистый титанат имеет следующий состав: kN2H4·mA1-2O·(Ti1-qMq)(O2-wOHxFy)2-z·nH2O, где k, m, q, w, x, y и z - коэффициенты от 0,01 до 0,5; n - целое число, 0≤n≤5; A - по крайней мере, один катион из группы, состоящей из Na, K, Mg, Ca; M - Al или Fe. Изобретение позволяет получить слоистые титанаты для использования в качестве твердого источника химически связанного гидразина, отличающиеся высокой стабильностью. 3 н. и 3 з.п. ф-лы, 7 ил., 2 табл., 13 пр.

Способ получения гидразина высокой чистоты // 2596223

Изобретение относится к области процессов химической технологии, а точнее к области технологии гидразиновых соединений. Разработан способ получения гидразина высокой чистоты из гидразин-гидрата и водного гидразина, который включает стадию дегидратации с использованием твердой щелочи, стадию ректификации при пониженном давлении и стадию фракционной кристаллизации, причем стадию дегидратации проводят в режиме интенсивного перемешивания и эмульгирования образующихся жидких фаз; стадию ректификации проводят в непрерывном режиме после отделения основной части щелочи-едкого натра до остаточного содержания не более 0,5 мас.% методом охлаждения и отстаивания, давление при ректификации поддерживают в диапазоне 50-200 мм рт.ст., при числе теоретических тарелок колонны не менее 6, флегмовом числе 2-4; а стадию кристаллизации гидразина проводят в условиях перемешивания и удаления кристаллов со стенок кристаллизатора с переводом процесса кристаллизации в объем аппарата, до степени кристаллизации не более 80% со скоростью кристаллизации не выше 30 кг/час на 1 м2 площади охлаждаемой поверхности аппарата. Техническим результатом изобретения является уменьшение энергозатрат и повышение безопасности производства. 2 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл., 11 пр.

Способ получения топливной композиции ядерного горючего // 2106024

Способ обезвоживания тригидрата перхлората лития // 2112742