Способ синтеза карбонила никеля
Изобретение от носится к синтезу металлорганических соединений, в частности к получению карбонила никеля. Карбонил никеля может быть использован для получения никелевых покрытий на компактных изделиях и порошковых материалах. Целью изобретения является упрощение процесса. Способ включает предварительное, восстановление никелевого сырья в атмосфере монооксида углерода в двухзонном фонтанирующем слое, имеющем градиент по температуре от 70-80°С внизу до 250- 300°С вверху, и последующее карбонилирование в том же объеме в атмосфере монооксида углерода при температуре верхней зоны фонтанирующего слоя 50-60°С, нижней 70-80°С. Способ позволяет упростить , интенсифицировать процесс и снизить температуру восстановления.
союз советских социАлистических
РЕСПУБЛИК (я>с С 01 G 53/00
ГОСУДАРСТВЕ ННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4637505/26 (22) 13.01.89 (46) 23.05.91. Бюл. ¹ 19 (71) Московский институт стали и сплавов (72) К. Н. Егорычев, А. Г. Ермилов, В. В.
Сафонов и С. И. Рупасов (53) 546.745(088,8) (56) Сыркин В. Г. Карбонилы металлов. M.:
Химия, 1983., с. 59. (54) СПОСОБ СИНТЕЗА КАРБОНИЛА НИКЕЛЯ (57) Изобретение относится к синтезу металлорганических соединений. в частности к получению карбонила никеля. Карбонил никеля может быть использован для получения
Изобретение относится к cvíòåçó металлорганических соединений, в частности к получению карбонила никеля, и может быть использовано для получения никелевых покрытий на компактных изделиях и порошковых материалах.
Целью данного изобретения является упрощение процесса.
Пример 1.0,5 кг никелевого порошка помещали в реактор фонтанирующего слоя и потоком газа-носителя — монооксида углерода приводили в псевдоожиженное состояние. Температуру верхней части фонтанирующего слоя в процессе восстановления поддерживали равной 250 С, нижней 70 С, продолжительность восстановления 0,5 ч. Затем температуру верхней зоны снижали до 60 С и проводили процесс карбонилирования. Скорость карбонилирования составляла 70 r карбонила никеля/ч.
„„SU „„1650595 A l никелевых покрытий на компактных изделиях и порошковых материалах. Целью изобретения является упрощение процесса.
Способ включает предварительное. восстановление никелевого сырья в атмосфере монооксида углерода в двухзонном фонтанирующем слое, имеющем градиент по температуре ат 70 — 80 С внизу до 250—
300 С вверху, и последующее карбонилирование в том же обьеме в атмосфере монооксида углерода при температуре верхней зоны фонтанирующего слоя 50 — 60 С, нижней 70 — 80 С. Способ по=-воляет упростить, интенсифицировать процесс и снизить температуру восстановления, Пример 2.0,5 кг порошка оксида чикеля помещали в реактор фонтанирующего слоя и потоком газа-носителя монооксида углерода приводили в псевдоожиженное состояние. Температуру верхней части фонтанирующего слоя B процессе восстановления поддерживали равной 300 С, нижней 80 С.
Продолжительность восстановления 0,75 ч.
Затем температуру верхней эоны снижали до 50 С и проводили процесс карбонилирования. Скорость карбонилирования 75 г карбонила никеля/ч.
Пример 3.0,5 кг никелевого порошка помещали в реактоп фонтанирующего слоя и потоком газа-носителя — монооксида углерода приводили в псевдоожиженное состояние. Температуру верхней части фонтанирующего слоя в процессе восстановления поддерживали равной 240 С, нижней 60"С. Продолжительность восста новла. ия 0.6 ч Затем температуру верхней
1650595 зоны снижали до 40 С и проводили процесс карбонилирования. Скорость карбонилирования 28 r карбонилэ никеля/ч, Пример 4.0,5 кг никелевого порошка помещали в реактор фонтанирующего слоя и приводили в псевдоожиженное состояние потоком газа-носителя — монооксида углерода. Температуру верхней зоны фонтанирующего слоя в процессе восстановления поддерживали равной 260 С, нижней 78 С, Продолжительность восстановления 0,5 ч, Затем температуру снижали до 55 С и проводили процесс карбонилирования. Ско, рость карбонилирования 72 г/ч, П о и м е р 5.0,5 кг никелевого порошка помещали в реактор фонтанирующего слоя и приводили в псевдоожиженное состояние потоком газа-носителя — монооксида углеродэ. По высоте слоя устанавливали температурный градиент от 290 С сверху до 90 С внизу. Продолжительность восстановления
0,5 ч. Затем температуру верхней зоны снижали до 65ОС и проводили процесс кэрбонилирования, Через 10 мин процесс фонтанирования нарушался вследствие зарастания сопла подачи.газа в реактор.
Пример 6.0,5 кг никелевого порошка помещали в реактор фонтанирующего слоя и приводили в псевдоожиженное состояние
floToKoM газа-носителя — монооксида углерода, По высоте фонтанирующего слоя устанавливали температурный градиент от
310 С вверху до 72 С внизу. Продолжительность восстановления 0,5 ч, Затем температуру верхней зоны снижали до 60 С и проводили процесс карбонилирования.
Вследствие схватывания порошка в газопроницаемый конгломерат наблюдалось резкое снижение скорости карбонилирования до 0,5 r/÷, Пример 7,0,5 кг никелевого порошка помещали в реактор фонтанирующего слоя и потоком газа-носителя — монооксида углерода приводили в псевдоожиженное состояние. Порошок не подвергали предварительному восстановлению, а сразу проводили процесс карбонилирования.
Температуру верхней зоны фонтанирующего слоя поддерживали равной 50 С, нижней
70 С, Скорость образования карбонила до
0,5 r/÷.
Пример 8. 0 5 кг никелевого порошка помещали в реактор фонтанирующего слоя и потоком газа-носителя — водяного газа
20 лирования
25, Использование предлагаемого способа по сравнению с существующими обеспечи30
50 приводили в псевдоожиженное состояние.
По высоте фонтанирующего слоя устанавливали температурный градиент от 300 С вверху до 70 С внизу. Продолжительность восстановления 0,5 ч, Затем температуру верхней эоны снижали до 60 С. а в реактор подавали (в качестве псевдоожижающего газа монооксид углерода) и проводили процесс карбонилирования. Скорость карбонилировайия до 1,2 r/÷.
Пример 9.0,5 кг никелевого порошка помещали в реактор фонтанирующего слоя и потоком газа-носителя — монооксида углерода приводили в псевдоожиженное состояние. Фонтанирующий слой порошка по всей высоте равномерно прогревали до
250 С и проводили процесс восстановления втечение 0,,.5 ч. Затем температуру слоя сни-, жали до 70 С и проводили процесс карбониВследствие схватывания порошка в га-. эопроницаемый конгломерат наблюдалось резкое снижение скорости карбонилирования до 0,5 r/÷. вает следующие преимущества:упрощение процесса вследствие устранения многократных перегрузок восстановленного сырья и снижение температуры восстановления с 390 до 300 С.
По данному способу выделение никеля в карбонил в количестве 97,3% возможно осуществить эа 15 ч, по известному способу за 16 ч достигается перевод 36% никеля в карбонил.
Формула изобретения
Способ синтеза карбонила никеля, включающий и редварител ьное восстановление никелевого сырья и последующее карбонилирование восстановленного никелевого сырья монооксидом углерода при атмосферном давлении, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, предварительное восстановление йикелевого сырья проводят в атмосфере монооксида углерода в двухэонном фонтанирующем слое, имеющем градиент по температуре от
70 — 80 С внизу до 250 — 300 С вверху, а последующее карбонилирование проводят в том же объеме при температуре верхней зоны фонтанирующего слоя 50 — 60 С, нижней 70-80 С.
