Способ получения тетракис(трифторфосфина) никеля

 

Изобретение.относится к технологии получения фторфосфиновых соединений , никеля. Цель изобретения - повышение производительности процесса при сохранении высокого выхода. Способ заключается в нагревании оксалата никеля до 120-150°С в присутствии 0,1-3 мае,% серы, обработке продуктов нагревайя водородом при 300- 350 С и давлении 1-3 атм до прекращения углекислого газа, их взаимодейгствии с трифторфосфином при 6О-7О с и, давлении 2-5 атм. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУ БЛИН

0И (Ill

А1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ .

И ABTOPCMOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

66ЕОВЗЯЯ

QTtgT,":: .. - " ° s:le@Ä (46) 30,08. 90. Бюл. N - 32 (21) 4029654/23-26 (22) 22.01.86 (72) Ю.В.Петров, В.H.Ïðóñàêîâ, Н,Ф.Симонов и .Б.В.Хрусталев (53) 661.874(088,8) (56) Авторскбе свидетельство СССР

Р 1061391, кл. С 01 В 25/10,. 1982, (54) .СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАКИС (ТРИФТОРФОСФИ НА) НИКЕЛЯ. (57) Изобретение. относится к технологии получения фторфосфиновых соединеj(5l)3 С 01 В 25/10 С 01 G 53 00 ний.никеля. Цель изобретения - повышение производительности процесса при сохранении высокого выхода. Способ заключается в нагревании оксалата никеля до 120-150 С в присутствии

0,1-3 мас.X серы, обработке продуктов нагреванйя водородом при 300-

350 С -и давлении 1-3 атм до прекращения углекислого газа их взаимодей-.

Э

0 ствии с трифторфосфином при 60-70 С и. давлении 2-5 атм. 1 табл.

1406966

ФМ авесВыход Кх(РР )4 ф

r Ж

Темп-ра обезвоживания, С

Условия обработки водородом

Производитель- ность, г/ч

Кол-во добавл. серы, Х цп ка оксалата никеля

320

140

2 300 1

325

310.150,0

600 94 0

2,0

625 98,0

300

156,3

1,0

Изобретение относится к технологии попучення фторфосфиновых соединений никеля.

Белью изобретения является повышениФ производительности процесса при сохранении высокого выхода.

Способ осуществляется следующим обфазрм.

Готовят шихту иэ оксалата никеля и,1 - 3 мас.Х элементной серы и по ещают в аппарат для проведения пр цесса. Аппарат представляет собой

re метичный сосуд, снабженный нагрева елем и газовыми коммуникациями.

An арат вакуумируют и шихту обезвожива т при 120-150 С. Затем в аппарат на ускают водород до давления 1-2 атм и оводят активацию в интервале тем, пе атур 300-350 С. В процессе актива-20 ци выделяющийся углекислый газ из

an арата, а по окончании удаляется и одород. После чего в аппарат пода- ,ет я газообразный PF> . При давлении

2-5 атм процесс фторфосфинирования 25 не ется в интервале температур 60о

70 С. Скорость процесса фторфосфини-, рования контролируется по уменьшению давления в аппарате . Образующийся в процессе реакции химического взаимо| действия тетракис (трифторфосфин) никепя выводится иэ зоны реакции цир1 куляции PF и конденсируется в сбор3 о .никах при температуре -60 С.

Результаты приведены в таблице. В примере 13 удаление воды производит вымораяшванием, а в примере

14 — отдувкой, в1 результате термообработки смеси оксалата никеля и элемЕнтной серы водородом образуется порошок металлического никеля. В тО же самое время по данныи рентгенеструктурного и химического анализа бато установлено, что поверхность

1 300 . СОО8 130

3 300 ) 3,5 120

4 ЭОО 2 120

5 300 2 5 130 зерен порошка покрыта слоем f-NiS.

При использовании такогс порошка процесс взаимодействия с трифторфосфином в отличие от прототипа идет по окислительно-восстановительной реакции благодаря каталическому воздействию

f-NiS. Предлагаемый механизм процесса

f -й8+5РР - Ni(PF )<+SPF

01+БРГ f -N1S+PF) .

Таким образом, стадия обработки водородом при 300-350 С до прекращения выделения углекислого газа приводит к образованию активного порошка никеля, отличающегося по химическим свойствам от порошка, используемого в прототипе. По прототипу выход продукта составляет 95Х при скорости процесса 10-15 r/÷. формула и з обретения

Способ получения тетракис(трифторфосфина) никеля, включающий обработку никельсодержащего реагента водородом при .300-350 С и давлении 1-. 2 атм и

его последующее взаимодействие с трифторфосфином .при 60-70 С и давле-. нии.2-5.атм, о т л и ч а ю щ и и .с я тем, что, с целью повышения производительности процесса при сохранении высокого выхода продукта, в качестве никельсодержащего,реагента используют оксалат никеля, который предваритель-. но нагревают до 120-150 С в присутствии серы, взятой в количестве 0,1Э мас.Х, а обработку водородом ведут до прекращения. выделения углекислого .. газа.

600 94,0 150„0

630 987 157 5

595 9370 "- =. 149> 0

1406966

Продолиение таблицы

2,0!

6 300 0 1

7, 300 3 0

8 300 2

9 300 2

626 98,0 156,5

350

157,0

150

350

2,0

120,0

1 5

<110

330

1,5

>160

330

148,0

10 30 (0рошок никеля) 3

140

13,0

330

1 5

130

350

153,2

0,8

155,2

130

300

2,1

320!

57,0

157,2

130

628 98 4

195

629 98,6

130 320

-1у5

Составитель Б. Шаронов

Редактор 3. Ходакова Техред Л.Олийнык . Корректор М. Шароши

Тираж 406 . Подписное

ВНИИПИ Государственного комигета.СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 3093 нн -полиграфическое предприятие. с

11 300 2

12 . 300 2

13 300 2

14 300 . 2

628 98 ° 4

480 75,0

592 93,О

155 74,0

612 96 ° 0

621 9 7,3

Произво-, дитель» . лосось,, r/ч