Способ кулонометрического определения толщины покрытия
Изобретение относится к электрохимической обработке металлов, а именно к кулонометрическому определению толщины химических покрытий. Цель - снижение погрешности измерения. Способ включает анодное растворение участка покрытия стабилизированным током плотностью 34 - 37 А/дм в водном электролите, содержащем 90 - 140 г/л серной кислоты. Погрешность способа измерения без учета погрешности прибора составляет менее 1 %. 2 ил., 2 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (51)ю С 25 F 5/00
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
МИОЮЗИЗ. 1 .г ) t IQ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4478452/02 (22) 24,08,88 (46) 23,05.91, Бюл,¹19 (72) A.Ê.Ãàíååâ, Д.Д.Хамелин, В.И.Верещагин, Ю.Н,Куликов и И,Ф.Мунасипов (53) 621.3.035.44 (088.8) (56) Беленький М,А.. Иванов А.Ф.Электроосаждение металлических покрытий. — М.:
Металлургия, 1985, с.272 — 273.
Покрытия металлические и неметаллические неорганические. - ГОСТ 90302-79
М.: Стандарты, 1986. с.31 — 32, 36.
Изобретение относится к электрохимической обработке металлов, в частности к анодному растворению никелевых покрытий при контроле их толщины в электрохимическом производстве.
Цель изобретения — снижение погрешности измерения.
Способ включает анодное растворение участка покрытия поддействием стабилизированного тока 34 — 37 А/дм в водном элек2 тролите, содержащем 90 — 140 г/л серной кислоты при комнатной температуре 15—
30 С и перемешивании. Это обеспечивает увеличение амплитуды и крутизны скачка потенциала, что позволяет точно определить момент перфорации покрытия.
На фиг.1 изображены диаграммы зависимости потенциала анода от времени при определении толщины химического никелееого покрытия по стали 1 и алюминию 2 известным способом, и по стали 3 и алюминию 4 предложенным способом; на фиг.2— идеализированная кривая зависимости потенциала анода от времени при определеу
„„5Ll„„1650796 А1 (54) СПОСОБ КУЛОНОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОЛЩИНЫ ПОКРЫТИЯ (57) Изобретение относится к электрохимической обработке металлов, а именно к кулонометрическому определению толщины химических покрытий. Цель — снижение погрешности измерения. Способ включает анодное растворение участка покрытия стабилизированным током плотностью 34 — 37
А/дм в водном электролите, содержащем
90 — 140 г/л серной кислоты. Погрешность способа измерения без учета погрешности прибора составляет менее 1% 2 ил.. 2 табл. нии толщины покрытия путем его анодного растворения s соответствующем электролите.
Определение толщины химического никелевого покрытия, например, по стали предлагаемым способом проводится на кулонометрическом толщиномере, состоящем из 0, электронного блока и измерительного зон- {Л да со штативом. О
Ячейку измерительного зонда в виде цилиндра, на нижний торец которого установлена уплотнительная вставка с отверстием
d = 2,4 мм, ограничивающим участок поверхности покрытия, подлежащий анодному растворению, устанавливают на контроли- а руемую поверхность, Заливают в ячейку 2,5 см электролита, например, для химического никеля по стали, состава: серная кислота
117 г/л; дистиллированная вода до 1 л; устанавливают узел мешалки и нажатием соответствующей кнопки на электронном блоке задают величину стабилизированного тока, 1650796
Например, для химического. никелевого покрытия по стали задают ток 16,2 мА, что при площади растворяемого участка покры б сия создает на ней плотность таа35 8А/дР.
Затем включают двигатель мешалки и одновременно замыкают цепь электролитического растворения. Одновременно в электронном блоке от генератора импульсы счета начинают поступать на преобразователь частоты, коэффициент деления которого подобран так, что один импульс на его выходе соответствует 0,1 мкм растворенного покрытия, С преобразователя импульсы поступают на счетчик, который управляет работой цифровых индикаторов, показывающих текущее значение толщины снятого покрытия. В момент перфорации покрытия возникает скачок потенциала, который через цепь обратной связи воздействует на пороговый элемент, прерывающий через триггер управления процесс измерения: ток прекращается, мешалка останавливается, на индикаторах зафиксирована величина толщины покрытия. В рассматриваемом случае она составляет 19,0 мкм.
Аналогично проводят замеры толщины химического никелевого покрытия по алюминию и стали предлагаемым способом в различных режимах и два замера по известному способу, Данные о примерах проведенных замеров представлены в табл.1 и 2.
Как видно из табл.1 и 2, изменение концентрации кислоты в электролите вне предложенного интервала (90 — 140 г/л) ведет к уменьшению амплитуды скачка потенциала.
Изменение плотности тока менее 34 А/дм г ведет к уменьшению скорости растворения (далее она становится практически не при,емлемой), а выше 37 А/дм — повышению опасности появления побочных эффектов:
5 газовыделения, образования пор на поверхности покрытия, В предложенных интервалах концентрации составляющих электролита и плотности тока обеспечивается невысокая относительная погрешность из10 мерения и технически приемлемая скорость растворения покрытия порядка 0,1 мкм/с.
Таким образом, применение предлагаемого способа определения толщины химических никелевых покрытий по стали и
15 алюминию при концентрации серной кислоты в электролите 90.— 140 г/л позволяет получить скачок потенциала повышенной амплитуды и крутизны (кривые 3 и 4. фиг.1) при ведении процесса растворвния с анод20 ной плотностью тока 34- 37 А/дм, предпочтительной является величина 35,8 А/дм .
Фиксация момента перфорации покрытия по такому скачку, приближающемуся к идеальной форме, позволяет повысить точность
25 определения толщины покрытия по сравнению с известным способом.
Формула изобретения
Способ кулонометрического определеЗО ния толщины покрытия из химического никеля преимущественно на стальной или алюминиевой основе, включающий анодное растворение участка покрытия в водном электролите, отличающийся тем, что, 35 с целью снижения погрешности измерения, определение проводят при плотности тока
34-37 А/дм в водном электролите, содер2 жащем 90 — 140 г/л серной кислоты.
1650796
-IAO - о оо
LA lA с О) W а — а»
СЧ о
LD IA ч) Cb CO с- е»
lA O) Дво
- СЧ
lA СО п О
" СЧ о ф ? ?
СО ж О>
СЭ - СЧ а> о о ойдо оо
СЧ о
С0
Б
C о воо ос-о ооо CO LA СЧ .LA Д Оъ
С -СЧ
СЧ
ОЪ
Ф о
Щ
М о о СО СО О
< LACriO
С ) i — CV
I CO СО Ф
Ж 0) СО
С 1 "
СО lA С .) g СО 0) CO
% о
CO LA CO
С,О LA Ch I
С"Э
Ф о т с
Cg
Iо о !
СО LA и о
С.> "3 3 СЧ
4l
Iо о т о
ФЖ а Б о
z о о с
S о
С а щФт с
z асо с Ф
Il о
1» о
Ф
Ш о а
Б \Q
m o
1- 0 о с
w u
И
Ф
Т
М
Z
Ф
z о
° ° о =
)С
Ф с
S ф щ О
X
СЕ о
Б 5 с Б
o 5
Оz
z Ф о о в а
С5
>5
S т о
o g
X y е
Е
hC
Е о
- Б л а о с
Ф аo
hC
О z
C e а
Ф.
Е
СЧ
С
CLI W о
IX .6
Ф Iz u ао
Ф Z
u io с
С:
C3 а ф фо оо
СО сч ц,фо о о ф о LA ,-> o
LA -о ь
О> СО Ь
OIo о Оо ц, СО О
-о о оо о
СО . o о оО
РСО ь ООР
СО сО О Л О
СОСЧ О оо
IX CO (II S
Ф с
Я о о о C:o s
C mо- О
u I 0 т mZeo о он
zii u мО„ о а д- Б а о ъ, о
С: с о а (5
z
Ф о о.
5 с с
S о
1650796
»о
° «0 С- оо
«О СЧ
cg cv ъ °
LA t
Сф СЧ а»
° е оо
-n о
З
«O LA
;р CV С9 î о -о л- оо
«0 «0О о«0о
-о C) LA ОЪ p) cv «") I2
С: о
О«0«0Л
«0 со сч сч
СЧ
>«0О о -о
Оо
s с
Ф о
C о «0 С«? «ч LA СЧ СЭ
« ) а а— (р Оо
- о
О оо сС о
Л СО С0 О
LA СЧ С Ъ
С ) а а» о оо о
С Ъ о
ÑÎ LA О)
g IA CV M
С7 - а0 л о о ° о ооЖ IA О
ОО o o о
С0 00 С0
Лф С0„, С Ъ С 3 с
Ф
С о а.
Щ
Ф о - о с .0
>, v
6), Ф
Е
Ф СС
Х
0 Д
Е
У д
Е
Щ о
S Щ с фSУ
0 уО
IОФО
I- o C
Щ и с
0„OФ х о о о щС0, Е о"
0.È о
У
СЭ
Ф )s
Ф
О с
I> о
Ф
z o о z
C 1Е О о щ
Щ
Ф is
z > щ о
Е аЕ
e .«II
1
o tl
Q lf
0.
l»
2 LD о о
v и о о с о
Щ
S И о«0«OCt. я ВСОО
° 0 LA С4 СГ) о О? о
С а» «D о
-о.й
У *. о от о о
0- с( о .,0а.
Щ и Щ СС 0
ССО«аида О а р щ л, "s щ - Л Ф * а.с
szv a@
zaoGoLo e iz o z l m
Y Z
ЕvoI-,-ess H
Е с ао
m с- Фо
Е z
Щ (so Я
О
Ч
)(Ф о
% ао
0 с
%»
Ф
I- 0
% о
>Я
* z о
0 с о Ф
Iи Б 0. о Ф
Cm о,з и
>Я щ о
z y
О о
v e
z о к
I«L: C ,, о у о
I- Z
К
«II 0.
Z О
Е Я
Е Я о о.
С4 о .с о
2 о z
z s
5g с о о (» Щ к О. с Ф
Ф Е
СМ
Y Щ С щ
* о
IZ
Ф и ,ОФ о
Д (II Ф
«О Стс .v оо й-0 о о и
mФЯСЧ
ttz о о
ОЕ .о
m o
zEа хФ с
Щ ь. Ф Щ о0003 ! ао,к к сФО ОФ
IN Z - ес
voЩ Ф
Б(-Ю
С
1650796
Ф8М 1
Составитель Н.Скопинцева
Техред М;Моргентал Корректор: Q.Êðàâöîâà
Редактор О.Головач
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101
Заказ 1588 Тираж 404 Подписное
8НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Рэушская наб., 4/5
