Способ получения сферического оксида алюминия

 

Изобретение относится к способам получения оксида, используемого в качестве адсорбента, носителя и компонента катализаторов для процессов, проводимых в кипящем или движущемся слоях. Цель - повышение водостойкости гранул и сокращение расхода кислоты. Для этого гидроксид алюминия с влажностью 78 - 83 мас. % подвергают пептизации кислотой до величины кислотного модуля M_k= 0,06-0,09 моль кислоты на 1 моль А1₂О₃ в присутствии добавки триэтиленгликоля в количестве 10 - 40% по А1₂О₃. Образовавшуюся массу подвергают формовке углеводородно-аммиачным способом. Полученные гранулы сушат и прокаливают. Данный способ позволяет повысить водостойкость с 83 до 92 - 95% и сократить в 1,3 - 2,0 раза расход кислоты. 1 табл.

Изобретение относится к способам получения оксида алюминия, используемого в качестве адсорбента, носителя и компонента катализаторов для процессов, проводимых в кипящем или движущемся слоях. Цель повышение водостойкости гранул и сокращение расхода кислоты. П р и м е р 1. Гидроксид алюминия осаждают непрерывным однопоточным способом при 35^оС и рН 8,6. Влажность полученного гидроксида 83 мас. Обработку кислотой проводят до величины кислотного модуля М_к 0,09 моль HNO₃ на 1 моль Al₂O₃ и дополнительно вводят триэтиленгликоль (ТЭГ) в количестве 10% по Al₂O₃. Смесь перемешивают до гомогенности. Готовую массу формуют углеводородно-аммиачным способом при концентрации аммиака 18% (в верхней точке). Гранулы сушат и прокаливают при 550^оС с получением γ- Al₂O₃. Характеристики полученного оксида алюминия: Насыпная плотность, г/см³ 0,72 Удельная поверхность м²/г 325 Прочность, МПа 25,5 Водостойкость, 91 Результаты по приготовлению гранул Al₂O₃ данным способом внутри заявляемых границ (примеры 1-3) и запредельные случаи (примеры 4-11) представлены в таблице. Как видно из таблицы, приготовление гранул оксида алюминия внутри заявляемых границ (примеры 1-3) позволяет получить продукт со структурно-механическими характеристиками не хуже, чем по прототипу (пример 12) и с водостойкостью, достигающей 95% При этом в 2,0-1,3 раза сокращен расход кислоты, снижена концентрация нейтрализующего аммиака. Изучение влияния изменений условий приготовления на свойства гранул Al₂O₃ позволило установить допустимые границы параметров процесса. Пределы концентрации ТЭГ в пластифицированной массе. Снижение концентрации ТЭГ в пластифицированной массе до значения ниже заявляемых (10% пример 4) приводит к получению гpанул с водостойкостью, близкой к прототипу (пример 12). Кроме того, указанное в примере 4 содержание ТЭГ в пластифицированной массе не обеспечивает требуемых реологических свойств, что затрудняет формование и приводит к снижению выхода целевой фракции. Увеличение концентрации кислоты-пептизатора и соответственно раствора аммиака при низкой концентрации ТЭГ (пример 5) не улучшают характеристик гранул Al₂O₃. Увеличение концентрации ТЭГ до значения свыше 40% (пример 6) не изменяет характеристик гранул (сравните с примером 3). Дальнейшее увеличение добавки ТЭГ (пример 7) ухудшает реологические свойства массы и в последствии гранул Al₂O₃. В соответствии с этими данными пределы концентрации добавки ТЭГ соответствуют 10-40% Концентрация кислоты-пептизатора. Снижение концентрации кислоты до значения ниже заявляемых пределов (пример 8) приводит к ухудшению реологических свойств формуемой массы, в результате чего уменьшается прочность гранул и снижается выход целевой фракции (сравните с примером 3). Повышение концентрации кислоты (пример 9) приводит к получению жидкой массы, плохо формуемой и дающей гранулы с сильным отклонением от сферической формы, в связи с чем падают прочность и выход целевой фракции. Снижение концентрации ТЭГ в случае повышенной концентрации кислоты (пример 5) не дает требуемого результата водостойкость гранул низка. Эти примеры указывают на то, что при приготовлении массы должно соблюдаться определенное соотношение между количеством введенной кислоты и добавленным ТЭГ, при этом в случае больших концентраций ТЭГ можно существенно (примерно в 2 раза) снизить, количество кислоты; если ТЭГ вводят в небольших количествах (близких к нижней границе), то концентрация кислоты должна быть увеличена. Концентрация раствора аммиака. Снижение концентрации раствора аммиака до ниже 15% недопустимо, так как приводит к ухудшению структурно-механических характеристик гранул и снижению выхода целевой фракции (пример 10). Повышение концентрации раствора аммиака до значения свыше требуемой (пример 11) нецелесообразно, так как не приводит к улучшению характеристик гранул (сравните с примером 1). Положительный эффект от применения данного способа заключается в следующем. Получен оксид алюминия со структурно-механическими характеристиками, близкими к прототипу, и с водостойкостью, достигающей 95% Такой Al₂O₃ пригоден к применению в процессах, в которых адсорбент, катализатор, носитель контактирует с влагой. Сокращен в 1,3-2,0 раза расход кислоты, идущей на пептизацию гидроксида алюминия, соответственно сокращены газовые выбросы со стадии прокаливания, содержащие токсичные оксиды азота. Сокращен расход раствора аммиака для нейтрализации кислоты, следовательно сокращено количество сточных вод со стадии формования. В целом улучшены экономические и санитарно-гигиенические условия приготовления гранул, сокращен расход остродефицитного оксида алюминия за счет снижения количества гранул, раскалывающихся и выносящихся из аппаратов с кипящим или движущимся слоем.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СФЕРИЧЕСКОГО ОКСИДА АЛЮМИНИЯ, включающий пептизацию гидроксида алюминия с влажностью не более 83 мас.%, формование сферических гранул углеводородно-аммиачным способом, сушку и прокаливание, отличающийся тем, что, с целью повышения водостойкости гранул и сокращения расхода кислоты, пептизацию проводят до величины кислотного модуля 0,06 - 0,09 моль кислоты на 1 моль оксида алюминия в присутствии добавки триэтиленгликоля в количестве 10 - 40% по Al₂O₃.

РИСУНКИ

Рисунок 1

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 10-2002

Извещение опубликовано: 10.04.2002        

---