Способ получения термически расширенного графита

 

Изобретение относится к технологии углеграфитовых материалов, в частности к способу получения термически расширенного графита, который является перспективным материалом для композитов, а также гетерогенных катализаторов, с целью исключения промывных вод и снижения количества вредных отходящих газов Предложенный способ включает обработку графита избытком смеси концентрированных серной и азотной кислот, отделение образовавшегося соединения внедрения графита от избытка кислот, обработку газообразным аммиаком образовавшегося соединения внедрения графита до насыщения и последующую термообработку для расширения в плазме инертного газа со среднемассовой температурой 1000-2000°С Ј

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (si)s С 01 В 31/04

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4458643/26 (22) 11,07.88 (46) 23.06.91. Бюл. М 23 (71) Институт элементоорганических соединений им. А.Н.Несмеянова и Новомосковский филиал Государственного института азотной промышленности и продуктов органического синтеза (72) Г.И.Тительман, Д.М.Бочкис, Э,В.Горажанкин, С.В.Печкин, Е.А.Орешкина, Е,П.Поповй, Н.П.Зайцева, Л.Д.Квачева, Ю.B,Èñàåâ, Ю.Н.Новиков и M.Å.8îëüïèí (53) 661.666.2(088,8) (56) Заявка Великобритании N 2128971, кл. С 01 В 31/04, опублик. 1984, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМИЧЕСКИ

РАСШИРЕННОГО ГРАФИТА

Изобретение относится к химии углеграфитовых материалов, конкретно к способу получения термически расширенного графита, который является перспективным материалом для создания углерод-углеродных композитов, а также гетерогенных катализаторов и сорбентов.

Целью изобретения является исключение промывных вод и снижение количества вредных отходящих газов.

Пример 1. В реактор с мешалкой загружают 100 г природного графита, 600 г серной кислоты (концентрация 92 мас,g) и 40 r азотной кислоты (концентрация

55 мас.$), перемешивают 60 мин, избыток кислот отделяют, образовавшееся соединение внедрения графита обрабатывают газообразным аммиаком до прекращения поглощения аммиака. Образовавшийся сыпучий продукт подвергают термообработке. Ю 1657473 А1 (57) Изобретение относится к технологии углеграфитовых материалов, в частности к способу получения термически расширенного графита, который является перспективным материалом для композитов, а также гетерогенных катализаторов, с целью исключения промывных вод и снижения количества вредных отходящих газов.

Предложенный способ включает обработку графита избытком смеси концентрированных серной и азотной кислот, отделение образовавшегося соединения внедрения графита от избытка кислот, обработку газообразным аммиаком образовавшегося соединения внедрения графита до насыщения и последующую термообработку для расширения в плазме инертного газа со среднемассовой температурой 1000-2000 С. для расширения с использованием в качестве теплоносителя плазмы азота со средне- в массовой температурой в реакторе 1500 С. ()

Получают термически расширенный графит у (ТРГ) с кажущейся плотностью 4,6 г/л.

Отделение избытка кислот ведут без разбавления, что дает возможность повторно использовать их в процессе.

Пример 2. По примеру 1, но термиче- . (h3 ское расширение проводят с использованием в качестве теплоносителя плазмы азота со среднемасссовой температурой в реактоо

IRHHL ре 1000 С. Получают ТРГ с кажущейся плотностью 10,3 г/л.

Пример 3, По примеру 1, но термическое расширение проводят с использованием в качестве теплоносителя плазмы азота со среднемассовой температурой в реакторе 2000 С. Получают ТРГ с кажущейся плотностью 3,4 r/ë.

1657473

Составитель Т. Ильинская

Техред М.Моргентал Корректор И. Муска

Редактор Н. Гунько

Заказ 1687 Тираж 316 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва. Ж-35, Раушская наб.. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Пример 4, По примеру 1, но термообработку проводят с использованием в качестве теплоносителя плазмы аргона со среднемассовой температурой в реакторе

1500 С. Получа рт ТРГ с кажущейся плотносты6 4,8 г/л.

ll р и м е р 5. По примеру 1, но термическое расширение проводят с использованием в качестве теплоносителя плазмы гелия со среднемассовой температурой в реакторе 1500 С. Получают ТРГ с кажущейся плотностью 4,3 г/л.

Пример 6. 8 реактор с мешалкой загружают 100 r природного графита и 640 г смеси кислот иэ примера 1, перемешивают

60 мин, избыток кислот отделяют, соединение внедрения графита обрабатывают аммиаком до прекращения поглощения аммиака. Образовавшийся сыпучий продукт подвергают термическому. расширению с использованием в качестве теплоносителя плазмы азота со средмессовой температурой в реакторе 1500 С. Получают ТРГ с кажущейся плотностью 4,7 г/л.

Пример7. По примеру 1, нотермическое расширение проводят с использованием в качестве теплоносителя плазмы азота со среднемассовой температурой в реакторе 1100 С, а в отходящих газах улавливают выделяющийся SOz. Количество выделившегося SOz составляет 0,75 г/0,26 л при нормальных условиях. Получают ТРГ с кажущейся плотностью 6,9 г/л.

П риме р8. По примеру 1, нотермическое расширение проводят в трубчатой электропечи в токе азота при 1100 С, а в отходящих газах улавливают выделяющийся SDz. Количество выделившегося Slb составляет 2,3 г/0,8 л при нормальных условиях. Получают ТРГ с кажущейся плотностью 7,3 г/л.

Пример 9. В реактор с мешалкой загружают 50 г искусственного графита марки ГТМ, 300 r серной кислоты (концентрация 92 мас,g) и 20 r азотной кислоты (концентрация 55 мас.$), перемешивают

60 мин, отделяют избыток кислот, образовавшееся соединение внедрения графита обрабатывают газообразным аммиаком до насыщения. Образовавшийся сыпучий продукт подвергают термическому расширению с использованием в качестве теплоносителя плазмы азота со. среднемассовой температу5 рой в реакторе 1500 С, Получают ТРГ с кажущейся плотностью 5,1 г/л.

Пример 10. По примеру 9, но используют пиролитический порошкообразный графит. Получают ТРГ с кажущейся плотно10 стью 4,9 г/л.

Таким образом, предлагаемый способ получения термически расщепленного графита позволяет исключить промывные воды и уменьшить в три раза по сравнению с

15 известным способом, (количество выделившегося $0г 9,17 г) 3,58 при нормальных условиях, содержание сернистого ангидрида в отходящих газах, за счет того, что обработка соединения внедрения графита (кислого

20 графита) газообразным аммиаком и проведение термического расщепления в плазме инертного газа позволяет уменьшить процессы окисления графита серной кислотой и образования вредных отходящх газов, по25 скольку нейтрализация бисульфата графита аммиаком приводит к образованию сульфата аммония, а, как известно, в отличие от самой серной кислоты ее соли начинают взаимодействовать с углеродом с заметной

30 скоростью при гораздо более высоких температурах 100 и 600-800 С соответственно.

Формула изобретения

Способ получения термически расши35 ренного графита, включающий обработку графита избытком смеси концентрированных серной и азотной кислот, отделение образовавшегося соединения внедрения графита от избытка кислот, обработку амми40 аком и последующую термообработку для расширения, отличающийся тем, что. с целью исключения промывных вод и снижения количества вредных отходящих газов, обработке газообразным аммиаком

45 подвергают соединение внедрения графита до насыщения и термообработку ведут в плазме инертного газа со среднемассовой температрурой 1000-2000 С.