Способ получения фторида железа (ii)

 

СО)ОЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) 4 6 (gg)g C 01 G 49/10

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИ4ЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР,21) 4657769/26 (22) 22.12.88 (46) 23.06.91. йюл. Р 23 (71) Институт химии им.В.И.Никитина (72) Н.И.Кузнецова, Д.Д.Икрами, А.С.Парамзин, P.Îõóíîâ и О.И.Балашова (53) 661.482.872 (088.8) (56) Рипан P. Четяну И. Неорганическая химия. — И.: Мир, 1972, т.2, с.504. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИДА ЖЕЛЕ3A (II) (57) Изобретение относится к способам получения плавленого фторида железа

Изобретение относится относится к способам получения плавленого фторида железа (II), который может быть использован при выращивании монокристаллов простых и комплексных фторидов, применяемых в магнитных и магнитооптических исследованиях.

Целью изобретения является упрощение и интенсификация процесса, а также получение продукта в плавленом состоянии.

Способ заключается в том, что гексафторферрат (Ш) аммония подвергают разложению в инертной атмосфере при нагревании до 1000 С. о

Пример. 200 г гексафторферРата (III) аммония (NI14) >FeF < эагру жают в графитовый или молибденовый тигель с плотно прикрытой крышкой и устанавливают в реактор иэ нержавеющей стали. Реактор вакуумируют до остаточного давления 1-5 10 Па и

2 (П.), который может быть использован при выращивании простых и комплексных фторидов, применяемых в магнитных и магнитооптических исследованиях. Целью изобретения является упрощение и интенсификация процесса, а также получение продукта в плавленом состоянии. Плавленый фторид железа (II) получают разложением гексафторферрата (111)аммония в предварительно вакуумированном до остаточного давления

1-5 ° 10 Па и заполненном гелием до давления 1 10 Па реакторе при нагревании со средней скоростью 10 град/мин до 1000 С. 2 табл. заполняют гелием до давления 1 10> Па для предотвращения натекания в реактор внешней атмосферы. Затем нагревают со средней скоростью 10 град/мин

0 до 1000 С, незначительно превышающей температуру плавления FeF< (T.ïë. = О о

= 970+5 С) и выдерживают 1 ч.

При нагРевании (NII4)>FeF< разла- «М гается с выделением фтористого водо- «) рода и аммиака, которые создают в ре- ф акционной зоне фторирующую и восстановительную среду и приводят к образованию безводного дифторида в смеси с трифторидом железа. Дальнейшее повышение температуры до 1000 С приводит к диссоциации трифторида железа до

FeF< с последующим плавлением дифторида железа. Выход 74 г.

В табл. 1, представлены результаты спектрального анализа продукта.

По результатам рентгенофазового, химического, кристаллооптического

16574 76 провождается образованием кислородсодержащих соединений.

Кроме того, использование предлагаемого способа позволяет упростить процесс за счет исключения необходимости введения фторирующего и восстановительного агента, а также сокращает продолжительность процесса от

5-6 до 4 ч.

Формула изобретения

Способ получения фторида железа (II) из фторсодержащего соединения железа при нагревании, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью упрощения интенсификации процесса и получения продукта в плавленом состоянии, в качестве исходного соединения железа используют гексафторферрат (III) аммония и нагревание ведут в инертной атмосфере до 1000 С.

20

Таблица 1

Результаты прямого спектрального анализа фторида железа (11) на содержание микропримесей, мас.Ж

Основное вещество

Но

Si

1.10 3 1 10

Не обнаНе обнаружено

Си

1..10 з

F F ружено

Ио

° 1P-з

Ti Ni

Не обна- Не обнаружено ружено мд

1 ° 10 >

ГеР

Т а б л н ц ° 2

Ьид конечного продукта

Состав конечного продукта

11авеска, искод нога вевеьтва, r

Содерканпе компопептов в конечном продукта, мас.X родолкительосстанови-. тельный ость интеа, ч

Fe/гет Fe/ÃT реагент

Известный способ

58,57/59,57

59,07/59,57

61,59/59,57

58,06/$9з57

58,76/59,57

59,46/59,57

60,78/59,57

61,09/59,57

60 ° 18/59,57

59,56/59,57

59,78/59,57

Pe

21ороиок

50 уеауа

То ке 50

Ее1рс

Ре

Лредлагаемый способ

40 ° 54/40,42

59,46/59,57

План

2ОО

4)згог реУ анализов, а также анализа, проведенного методом ядерного гамма-резонанса (ЯГР) полученный кристаллический продукт представляет собой чистый по + 5 металлическому железу и ионам Fe дифторид железа.

В табл. 2 приведены сравнительные данные предлагаемого способа получения дифторида железа с известным. .При восстановлении F F водородом, аммиаком или металлическим желе- зом дифторид железа получают в порошкообрвэной форме, Известным способом нельзя получить плавленый дифторид железа, так как при повышении температуры синтеза до температуры плавления образовавшийся дифторид частично восстанавливается водородом или аммиаком до металлического железа.

Восстановление Fe

40,92/40,42

38,40/40,42

41 >93/40,42

41,22/40,42

40,52/40,42

39,21/40,42

38 90/40 42

39,81/40,42

40,41/40,42

39,61/40,42 уела, увара ге га

PePe + Fe

FePa + FeFc

FePeа + Pe

FeFe

РеРеа + Fe

FePe + Рата + Pe

FePz + FetFc + Fe

FePe уеГ + рааса