Способ получения раствора бромистого железа

 

О П И С А Н И Е (и)948888

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Соцнапнстнчесинх

Республик к лвто скомм свидетельству (6! ) Дополнительное к авт. свил-sy(22) Заявлено 22,12.80 (21) 3223242/23-26 с присоединением заявки,% (23) Приоритет

Опубликовано 07.08.82. Бюллетень Ме29

Дата опубликования описания 10.08.82 (51)М. Кл.

С 01 C 49/10

3Ьеудерстыииьй кемитет

СССР

Il0 делам иэееретеиий и аткрытий (53) УЛК 661. .872.34 (088.8) О. B. Лебедев, B. К. Фомин, 10. О. Лебедев и Н. И. Варламова (72) Авторы изобретения (7I) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА ЕРШИСТОГО

ЖЕЛЕЗА

Изобретение относится к химической технологии получения бромистого желе». за из железной стружки и бромвоздушной смеси с последующей очисткой полученного раствора от примеси бромного железа и может быть испотьзовано в хи5 мической промышленнас ти.

Известен способ пот учения раствора бромистого железа путем восстановления раствора бромно-бромистого железа железной стружкой при нагревании до 7095оС при циркуляции очищаемого раствора через емкость с жежзной стружкой Ц, /

Недостатком этого способа является низкая пройзво дительность процесса

15 (45 ч-" ), a также сложность процесса, связанная с необходимостью проведения его при повышенной температуре.

Наиболее близким к предлагаемсму по

20 технической сущности и достигаемому результату является способ пою учения ра створа бромистого железа путем восстановления раствора рромно бромистого железа сернистым железом при 15-25ОС при соотношении массы сернистого meneза к массе раствора, равном 2,63,0, в реакторе (2).

Недостатком этого с1тособа также является низкая производительность процесса (46«50 ч- ).

Бель изобретения - повышение производительности процесса до 80-125 ч- 1.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, заключающемуся в восстановлении раствора бромно-бромнстого железа сернистым железом при 1525 С цри соотношении массы сернистого о железа к массе раствора, равном 2,63,0, перед Восстановлением . сернистое железо обрабатывают сначала раствором бромно-бромистого железа, содержащим

1-10% трехвалентного железа, который подают в количестве 13-LS мЗна 1 м обьема реактора с обьемной скоростью

10-60 ч-, а затем раствором хлорида натрия, содержащим 0,001-0, 1 мас.%

3 94888 основного вещества, который подают в ,количестве 6-10 мз на 1 мз обьема реактора с обьемной скоростью 20-30 ч ", После акой активации восстановителя производительность реактора при тех же ус- 5 ловиях возрастает в 1,5-2,5 раза. Промывные аоды после активации восстановителя могут быть использованы в технологии получения бромистого железа для орошения железной стружки, так как содержание хлоридов в 10 получаемом растворе бромно-бромистого железа допускается до 2,5%, а в технологии применяются промывные воды, содержащие до 15% бромистого желева и до

1% хлоридов. 15

Пример 1. В цилиндрический вертикальный реактор диаметром 0,02 м и высотой 1,0 м на решетку .загружают слой твердого восстановителя - сернистого железа с размером кусков от 2,8 до

3,2 мм неправильной формы. Из сборника исходного раствора к нижней части реактора подключают трубопровод для подачи очишаемого раствора бромно бромистого железа, а из верхней части реактора раствор по трубопроводу сливают в сборник очищенного раствора бромистого железа.

Расходы жидких фаз измеряют обьемным: методом. Отношение жидкая фаза; твердая фаза в реакторе составляет 1:2,9. Пробы З0 на анализ очищенного раствора отбирают из трубопровода после реактора. Максимальную производительность реак,тора определяют при достижении в очищенном растворе содержания трехвалентного же-. леза, соответствующего требованиям OCT

6-22-3 12-74, т.е. менее 0,2 мас.%.

Температура во время опытов 20-22 С, содержание трехвалентного железа в исходном растворе 1,7 мас.%, высота слоя 4„ восстановителя в реакторе 0,6 м. Максимальная производительность реактора в среднем по трем опытам 48,5 ч" 1(при проведении процесса по известному способу), 45

Пример 2. Опыты проводят по примеру 1. К нижней части реактора подключают.трубопроводом сборник раствора соли щелочного металла, из которого раствор в реактор поступает самотеком. Из

50 верхней части реактора укаэанный раствор сливают по отдельному трубопроводу в отдельный сборник. Расход промывного раствора определяют обьемным методом.

B табл. 1 приведены данные î первоначальной обработке восстановителяраст вором бромно-бромистого железа с послеоуюшей обработкой 8 м раствора на 1м

8 4 обьема раствора, с содержанием в нем

0,01% хлорида натрия при обьемной ñêñüрости 25 ч"" и температуре в реакторе

20-21 С. В табл. 2 представлена зависимость максимальной производительности реактора от режима обработки восстановителя водным раствором хлорида натрия.

В табл. 3 приведены данные о влиянии состава промывного раствора на активацию восстановителя.

Из табл. 1 слэдует, что при содержании трехвалентного железа в промывном растворе бромно-бромистого железа ме- нее 1% производительность реактора резко снижается, а при содержании выше

10% уже не возрастает. При, расходе раствора бромно-бромистого железа ниже

13 м на 1 м обьема реактора производительность реактора снижается а при увеличении расхода более 15 м на 1 мЗ обьема реактора уже не возрастает. Снижение обьемной скорости ниже 10 ч-" не дает повышения производительности реактора, но существенно увеличивает время обработки, а увеличение более 60 ч значительно снижает производительность реактора.

Из табл. 2 следует что снижение концентрации хлорида натрия ниже

0,001 мас.% приводит к снижению производительности реактора, а повышение более О, 1 мас.% не повышает производите льность реактора. При расходе раствора хлорида натрия ниже 6 м на 1 м обьема реактора эффект не достигается, а при большем„4ем 10 м не происходит дальней3 шего повышения производительности. При обьемной скорости менее 20 ч-" производительность реактора не увеличивается, а время, затрачиваемое на обработку восстановителя, резко возрастает увеличение обьемной скорости более 30 ч-" снижает производительность при небольшом выигрыше во времени.

Из табл. 3 сжцует, что наиболее целесообразно применять хлорид натрия, так как хлорид калия и бромид натрия дороже, а другие соли оказывают незначительное действие по сравнению с известными. Продолжительность активации 0,2-0,3 ч и предварительной обработки 0,2-0,9 ч составляют незначительную долю времени работы загрузки восстановителя в реакторе, равном 150-300 ч, и существенно не снижает положительный эффект обработки восстановителя, а он равен 1,5-2,5-крат»

5 948888 б ному увеличению прсиаводительности реак- случае не наблюдается. Таким обраеом, тора, как это сждует ив табл. 1 и 2.Так редлагаемый спесо6 поеволяет повеять как в текннческой водопроводной воде со- проиеводительность процесса с 46-50 до рзржаиие солей, в основном хлорида нат- 80 - 125 ч н, кроме того, с о-- ° рия, макет достигать О, 1%, то активацию соб прост в осуществлении и не восстановителя мож но вести и етим ра- требует применения сцециальаого обоствором. Существенной разницы в етом рудоваиия.

Т аблиц а

0,68

1,0

66,8

148

25

92,1

124,5

190

510

257

10,0

12,0

123,6

120, 1

256

25

1,7

167

25,0

1э7

120

248

25,0

122,8

123,0, 123,2

l-.7

254

25,3

1,7

254

25,1

1,7

1,7

255

25,2

7,6

124,4

124,4 !

123,3

257

257

14

1,7

254

14

1,7

90,1

60

186

652

1,7

14

134

Т аб лиц а 2

147

0,0005

0,00 1

0,0 10

О, 100

0,300

0,01

0,01

100 206

124 256

8,2

125,2 259

8,2

125, 1

10 1,8

12 1,8

8,2

259

25

205 252

9 948888 10

10 м> на 1 м + объема реактора с объемной 1. Ильинский В.П. и др. Сборщц рудов скоростью 2030 ч- . ГИПХ, 1441, Л.,«Хани, 1958, с.192-209.

2. Авторское свидетельство СССР

Источники информатики, по заявке N 266 103 7, кл. С 0 l 5 49 10, принятые во внимание при зкспертизе 5 1978 (прототип).

Составитель Л. Ситнова

Редактор М. Петрова Техред М, Надь, Корректор Г, Решетняк

Заказ 5687/1 Тирщк 509 Подписное

ЭНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1 13 03 5, Москва, Ж-3 5, Р ау шская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4